​北理工&上海交大：增材制造微納點(diǎn)陣超材料取得重要進(jìn)展,！

來(lái)源：材料科學(xué)網(wǎng)

傳統(tǒng)的FDM,、SLA,、DLP,、SLS、SLM等增材制造技術(shù)在打印大尺寸結(jié)構(gòu)方面發(fā)揮重要作用,，但制造精度有限，難以滿足許多精密工業(yè)產(chǎn)品對(duì)制造精度的苛刻要求,。微納米尺度3D 打印是目前全球最前沿的先進(jìn)制造領(lǐng)域之一,，微納尺度3D打印和納米點(diǎn)陣超材料技術(shù)分別在2014年和2015年被美國(guó)麻省理工學(xué)院《麻省理工科技評(píng)論》（MITTechnology Review）列為該年度十大具有顛覆性的創(chuàng)新技術(shù)。如圖1所示,，近年來(lái)最有工業(yè)應(yīng)用前景的顛覆性,、變革性超高精度面投影立體光刻微納米3D打印技術(shù)（PμLSE）得到快速發(fā)展，能夠突破現(xiàn)有其他微納米尺度3D打印技術(shù)所普遍存在的“制造精度和加工樣品尺寸”之間的固有矛盾,，可以實(shí)現(xiàn)高精度,、高效率、大尺寸,、低成本制造,。

圖1：面投影立體光刻（PμLSE）微納米增材制造工藝流程

超材料(metamaterial)指的是一些具有人工設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu)并呈現(xiàn)出天然材料所不具備的超常物理性質(zhì)的復(fù)合材料，所具備天然材料所不具備的特殊性質(zhì)主要來(lái)自人工的特殊結(jié)構(gòu),。超材料被美國(guó)國(guó)防部列為六大顛覆性技術(shù)之一,，被美國(guó)《科學(xué)》雜志評(píng)價(jià)為過(guò)去十年人類最重大的十項(xiàng)科技突破之一。我國(guó)十三五規(guī)劃綱將超材料技術(shù)確定為國(guó)家科技戰(zhàn)略層面需要重點(diǎn)發(fā)展的前沿科技領(lǐng)域之一,，得到863計(jì)劃,、973計(jì)劃、國(guó)家自然科學(xué)基金,、新材料重大專項(xiàng)的持續(xù)大力支持,。為了應(yīng)對(duì)西方主要軍事強(qiáng)國(guó)在超材料基礎(chǔ)研究和技術(shù)應(yīng)用的快速發(fā)展，我國(guó)在2019年成立中國(guó)超材料大會(huì),，從國(guó)家層面宏觀布局規(guī)劃我國(guó)超材料基礎(chǔ)研究,，并推進(jìn)超材料技術(shù)的重大工程應(yīng)用研究。微納米點(diǎn)陣超材料由于具有超常的力學(xué)性能,，在航空航天,、交通運(yùn)輸,、汽車工業(yè)、醫(yī)療裝備,、國(guó)防安全等國(guó)民經(jīng)濟(jì)和國(guó)家安全核心領(lǐng)域具有重要應(yīng)用前景,。

由于微納增材制造點(diǎn)陣超材料的原料特性、工藝的局限,，增材制造微納點(diǎn)陣超材料的表面和內(nèi)部存在多種缺陷,。這些表面和內(nèi)部缺陷的幾何、空間分布特征,，以及點(diǎn)陣桿件的幾何特征和材料性能的不確定性對(duì)其宏觀物理性能有很大影響,。如圖2所示，在北京理工大學(xué)先進(jìn)結(jié)構(gòu)技術(shù)研究院方岱寧院士的指導(dǎo)下,，北京理工大學(xué)先進(jìn)結(jié)構(gòu)技術(shù)研究院肖登寶副教授和上海交通大學(xué)船舶海洋與建筑工程學(xué)院吳文旺副教授以及博士生胡雯霞,、曾慶亮針對(duì)微納米增材制造機(jī)械超材料的“工藝-缺陷-性能”關(guān)聯(lián)關(guān)系開(kāi)展系統(tǒng)研究。研究人員設(shè)計(jì),、制備了微納米點(diǎn)陣超材料,，并結(jié)合上海同步輻射光源微納米三維成像技術(shù)，研究了微納米增材制造機(jī)械超材料的缺陷幾何特征統(tǒng)計(jì)規(guī)律,，并開(kāi)展典型制造工藝缺陷類型判定,。

圖2:面投影微立體光刻成型微納點(diǎn)陣超材料的同步輻射三維成像示意圖

與傳統(tǒng)的計(jì)算機(jī)X射線斷層成像技術(shù)（CT）相比，同步輻射三維成像技術(shù)具有高分辨率,、高亮度和高頻譜等特點(diǎn),，可以對(duì)合金、生物材料,、復(fù)合材料等實(shí)現(xiàn)分辨率1μm以下的三維微結(jié)構(gòu)成像,。科研人員基于SR-μCT技術(shù)對(duì)面投影微立體光刻（PμLSE）成型的八角和內(nèi)凹點(diǎn)陣超材料進(jìn)行增材制造工藝缺陷表征,，并利用Avizo軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行三維重構(gòu),，分析桿的表面形貌、桿的輪廓以及幾何缺陷,�,；�于重��(gòu)后的模型，建立真實(shí)的有限元擬合模型,，與設(shè)計(jì)模型進(jìn)行分析對(duì)比,。

首先，分別利用光學(xué)顯微鏡和SR-μCT表征八角和內(nèi)凹點(diǎn)陣樣品的表面形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu)特征,。其次,，表征樣品的表面粗糙度和內(nèi)部缺陷，統(tǒng)計(jì)不同方向的桿和桿連接處的幾何參數(shù)，如圖3所示,。根據(jù)空間分布規(guī)律和幾何拓?fù)涮匦�,，將典型缺陷分為以下幾類：（a）對(duì)于八角點(diǎn)陣超材料，桿連接處的孔洞以及桿直徑的不規(guī)則變化,；（b）對(duì)于內(nèi)凹點(diǎn)陣超材料,，桿直徑的不規(guī)則變化、凸起,、錯(cuò)位,、凹槽、堆積和扭轉(zhuǎn),。最后,，科研人員建立包含增材制造工藝缺陷的圖像有限元模型進(jìn)行分析，并和設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行對(duì)比,，研究了增材制造工藝缺陷對(duì)微納米點(diǎn)陣超材料力學(xué)性能的影響,。

圖3：微納米點(diǎn)陣超材料制造工藝缺陷統(tǒng)計(jì)分析（a）垂直桿件的尺寸偏差；（b）傾斜桿件（I型）尺寸偏差,；（c）傾斜桿件（II型）尺寸偏差,；（d）垂直桿件橫截面統(tǒng)計(jì)擬合；（e）傾斜桿件（I型）橫截面統(tǒng)計(jì)擬合,；（e）傾斜桿件（II型）橫截面統(tǒng)計(jì)擬合。

通過(guò)光學(xué)顯微鏡,、SEM,、EBSD原位加載實(shí)驗(yàn)，只能獲得材料二維表面的變形場(chǎng),、微結(jié)構(gòu)演化等信息,，難以真實(shí)反映材料內(nèi)部缺陷演化過(guò)程等，在揭示材料的失效和破壞機(jī)理方面具有很大局限性,。同步輻射三維成像斷層掃描成像不僅能夠有足夠的空間分辨率來(lái)表征材料和結(jié)構(gòu)件內(nèi)部缺陷,，而且具有足夠大的空間檢測(cè)區(qū)域來(lái)滿足實(shí)際工程結(jié)構(gòu)件級(jí)別的表征，從而實(shí)現(xiàn)將材料內(nèi)部微結(jié)構(gòu)演化和宏觀結(jié)構(gòu)件性能分析,、壽命預(yù)測(cè)的跨尺度關(guān)聯(lián),。基于同步輻射三維成像原位加載實(shí)驗(yàn)平臺(tái),，可以進(jìn)一步研究增材制造微納點(diǎn)陣超材料的內(nèi)部缺陷演化和結(jié)構(gòu)失效機(jī)理,。如圖4和圖5所示，同步輻射光源為納米尺度極端高精三維成像平臺(tái),，研究人員開(kāi)發(fā)了壓電陶瓷驅(qū)動(dòng)的微納米原位加載裝置,，并開(kāi)展相關(guān)原位力學(xué)實(shí)驗(yàn)。

圖4：基于上海同步輻射光源生物成像線站開(kāi)展微納米點(diǎn)陣超材料原位力學(xué)實(shí)驗(yàn)：（a）上海同步輻射光源BL13W-1生物成像線站實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)；（b）壓電陶瓷驅(qū)動(dòng)微納米力學(xué)原位實(shí)驗(yàn)裝置,；（c）實(shí)驗(yàn)樣品與壓頭,；（d）實(shí)驗(yàn)前的樣品結(jié)構(gòu)；（e）壓縮過(guò)程中的樣品變形結(jié)構(gòu),；（f）樣品變形過(guò)程的全場(chǎng)表征,。

圖5：基于上海光源的微納米點(diǎn)陣超材料原位剪切力學(xué)實(shí)驗(yàn)

在國(guó)家先進(jìn)制造、微納制造等重大國(guó)家需求牽引下,，針對(duì)“增材制造先進(jìn)材料與結(jié)構(gòu)內(nèi)部全場(chǎng)變形及損傷演化過(guò)程的精確表征”這一長(zhǎng)期困擾實(shí)驗(yàn)力學(xué)的關(guān)鍵瓶頸難題,，研究人員結(jié)合國(guó)家大科學(xué)裝置，并在實(shí)驗(yàn)方法和先進(jìn)科學(xué)儀器儀研發(fā)方面開(kāi)展相關(guān)基礎(chǔ)科學(xué)問(wèn)題研究與關(guān)鍵卡脖子技術(shù)攻關(guān),，搭建了壓電陶瓷驅(qū)動(dòng)的原位加載裝置及全場(chǎng)測(cè)試系統(tǒng),，開(kāi)展了“微納精度”同步輻射原位實(shí)驗(yàn)，將國(guó)際上現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道的針對(duì)微納增材制造的三維全場(chǎng)表征精度提高近2.5倍,，突破了長(zhǎng)期困擾實(shí)驗(yàn)力學(xué)的內(nèi)部變形表征瓶頸難題,。在國(guó)際上首次針對(duì)微納增材制造缺陷進(jìn)行三維定量表征，并首次提出6種典型缺陷形式,，開(kāi)展了相關(guān)圖像有限元模擬,，揭示了微納米超材料的典型制造缺陷-力學(xué)性能關(guān)聯(lián)關(guān)系提供重要關(guān)鍵科學(xué)證據(jù)，并為微納米尺度極端制造工藝優(yōu)化提供重要技術(shù)支撐,。本項(xiàng)目研究拓展了大科學(xué)裝置在力學(xué),、增材制造等前沿交叉領(lǐng)域的應(yīng)用，為我國(guó)微納米機(jī)械超材料研究領(lǐng)跑全球提供了重要實(shí)驗(yàn)研究方法手段創(chuàng)新,，并為微納米超材料的制造完整性基礎(chǔ)研究提供關(guān)鍵科學(xué)證據(jù)支撐,。

相關(guān)科研成果分別發(fā)表在《中國(guó)科學(xué)物理學(xué)力學(xué)天文學(xué)》，《中國(guó)科學(xué)技術(shù)科學(xué)》,，《材料與設(shè)計(jì)》等國(guó)際期刊上（ScienceChina Physics, Mechanics & Astronomy, 63, 104611, 2020; Science ChinaTechnological Sciences, 63(4), 561-570, 2020; Materials and Design, 192, 108743,2000）,，研究工作得到國(guó)家自然科學(xué)基金（11702023;11802031; 11972081）和北京市科委新能源專項(xiàng)（Z181100004118002）的資助。

本文來(lái)自微信公眾號(hào)“材料科學(xué)與工程”,。