橡樹(shù)嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室增材頂刊：增材制造鎳基單晶高溫合金�,。�,！

來(lái)源：材料學(xué)網(wǎng)

導(dǎo)讀：增材制造技術(shù)已經(jīng)成為潛在的顛覆性技術(shù),，其可能影響的范圍包括供應(yīng)鏈物流、原型制作和新型材料合成,。許多工作說(shuō)明了在基于融合的過(guò)程中控制微觀結(jié)構(gòu)的能力,，最近一些作者甚至制出單晶。然而,，關(guān)于使單晶打印成為可能的工藝窗口,，仍有許多問(wèn)題有待解決。在這項(xiàng)工作中,，我們研究了制造條件,，通過(guò)電子束熔化打印單晶體。獲得的單晶成功地用于商業(yè)粉末和定制熔體合金,。通過(guò)這些探索實(shí)驗(yàn)獲得的微觀結(jié)構(gòu)顯示出種連續(xù)柱狀結(jié)構(gòu),，從弱織構(gòu)的多晶，近單晶到完全單晶材料,。晶粒選擇機(jī)制獨(dú)立于體尺度,，必須由局部傳熱和凝固動(dòng)力學(xué)驅(qū)動(dòng)。此外,，晶粒選擇受到競(jìng)爭(zhēng)驅(qū)動(dòng)力的驅(qū)動(dòng),；一種傾向于外延生長(zhǎng)，另一種是由強(qiáng)加的加工條件驅(qū)動(dòng)的,。

在20世紀(jì)60年代末和70年代初,，Versnyder和同事Pratt& Whitney開(kāi)發(fā)了定向凝固和單晶鑄造技術(shù)。這一技術(shù)對(duì)燃?xì)廨啓C(jī)的性能產(chǎn)生了深遠(yuǎn)的影響,，因?yàn)榫Ы绲淖钚』�和最終的消失極大地提高了熱截面回轉(zhuǎn)部件的耐高溫蠕變性能,。這是新型制造工藝顯著提高材料性能的一個(gè)典型案例。增強(qiáng)的材料性能容量推動(dòng)發(fā)動(dòng)機(jī)向更熱的工作溫度前進(jìn),，從而提高了整體效率,。隨后進(jìn)行了大量的研究來(lái)完善這些鑄造方法，重點(diǎn)是將缺陷最小化以提高制造率,，工藝特定的合金設(shè)計(jì),，以及枝晶結(jié)構(gòu)的優(yōu)化,。

在過(guò)去的二十年中，增材制造（AM）工藝獲得了大量的工業(yè)試驗(yàn)興趣,。一些能源,、生物醫(yī)學(xué)和航空航天制造商已經(jīng)開(kāi)始在產(chǎn)品中使用AM制造的組件。眾所周知,，AM可以制造傳統(tǒng)方法無(wú)法制造的復(fù)雜幾何形狀,。此外，這種靈活性補(bǔ)充了新興的設(shè)計(jì)工具,，如拓?fù)鋬?yōu)化,。這些技術(shù)，特別是基于激光或電子束熔化（EBM）的熔化過(guò)程,，也提供了精確的微觀結(jié)構(gòu)空間控制的能力。這種能力在高性能組件的優(yōu)化中提供了無(wú)與倫比的靈活性,。然而,，隨著設(shè)計(jì)、材料合成和制造過(guò)程融合在一起,，許多挑戰(zhàn)出現(xiàn)了,。

20世紀(jì)90年代至21世紀(jì)初，人們對(duì)鎳基高溫合金單晶的連接進(jìn)行了深入研究,。許多研究確定了可以從單晶（SX）襯底進(jìn)行外延生長(zhǎng)的條件,。然而，這些研究中有許多要么集中在組件修復(fù),，要么只考慮沉積一層或相對(duì)較少的層（< 20）,。在2016年首次報(bào)道了通過(guò)EBM AM制造大型棱柱形幾何SX CMSX-4。同一組的后續(xù)研究表明,，這些材料表現(xiàn)出與鑄態(tài)類(lèi)似物相當(dāng)?shù)娜渥冃阅�,。隨后有大量工作對(duì)微觀結(jié)構(gòu)演化進(jìn)行了進(jìn)一步研究。在這些研究中,，作者觀察到相對(duì)于構(gòu)建方向（BD）的首選<<001>晶體方向,，這是典型的面心立方材料。在枝晶固體化過(guò)程中,，第一枝晶臂和第二枝晶臂傾向于朝向最大熱流的方向,。當(dāng)循譜線掃描通過(guò)時(shí)，最大的熱梯度在BD區(qū),，第二大熱流方向被認(rèn)為是垂直于循譜線掃描方向,。然而，偏離預(yù)期方向45°,。此外,，次要偏好是非常精確的,，幾乎沒(méi)有偏差。目前,，這種顆粒選擇機(jī)制還沒(méi)有被很好地理解,，而且就我們所知，還不能從鑄造或焊接文獻(xiàn)中立即加以解釋,。這些結(jié)構(gòu)似乎是AM特有的,。打印具有可控二次取向的SX元件的意義是巨大的。目前這是可能的通過(guò)使用種子晶體鑄造,，這是昂貴的,。此外，上述工作中研究的合金使用昂貴的SX合金,。利用EBM從現(xiàn)成的商用合金中制備單晶可以證明,，與使用昂貴的SX特殊合金相比，可以顯著節(jié)省成本,。

在這項(xiàng)工作中,，橡樹(shù)嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的Patxi Fernandez-Zelaia等人提出了通過(guò)EBM AM制造SXs的發(fā)現(xiàn)。首先,，我們尋求確定可以獲得SXs的處理窗口,；我們利用空間填充設(shè)計(jì)來(lái)探索制造空間，并利用定向成像顯微鏡（OIM）空間自相關(guān)函數(shù)和模擬來(lái)量化“單晶度”,。這種量化使得建立數(shù)據(jù)驅(qū)動(dòng)的過(guò)程結(jié)構(gòu)模型成為可能,。此外，為了研究次偏好的來(lái)源,，我們使用非傳統(tǒng)的幾何學(xué)嘗試進(jìn)行了一些實(shí)驗(yàn),。這些實(shí)驗(yàn)試圖演繹研究體幾何和掃描策略對(duì)未知的晶粒選擇機(jī)制的影響。相關(guān)研究成果以題“Nickel-based superalloy single crystals fabricated via electron beammelting”發(fā)表在金屬頂刊Acta Materialia上,。

相關(guān)論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117133

在這項(xiàng)工作中,，我們利用實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的方法來(lái)探索EBM 499 AM的機(jī)械制造條件，以努力獲得不同的鎳基高溫合金單晶,。用非SXs合金501生產(chǎn)SXs的能力為行業(yè)節(jié)約了潛在的巨大成本,。我們發(fā)現(xiàn)，在一般情況下,，較高的能量設(shè)置更容易產(chǎn)生單晶,。凝固速度和熱梯度是更強(qiáng)的解釋變量。除MarM-247出現(xiàn)嚴(yán)重開(kāi)裂外,，其余材料均獲得無(wú)裂紋單晶,。

圖2 FCC系統(tǒng)的IPF映射圖例。

圖3 Nimonic 105 IPF地圖可視化出平面方向偏好。所有圖像的構(gòu)建方向都是垂直的,。出平面方向平行于直線掃描方向和印刷樣品的立方體面,。圖像排序相對(duì)于表面能量密度Es。每張圖片為2mm × 2mm,。

圖4 Nimonic 105 IPF地圖可視化的構(gòu)建方向偏好,。所有圖像的構(gòu)建方向都是垂直的。出平面方向平行于直線掃描方向和印刷樣品的立方體面,。圖像排序相對(duì)于表面能量密度Es,。每張圖片為2mm × 2mm。

圖5 由相應(yīng)的EBSD顯微圖生成的Nimonic 105自相關(guān)圖,。圖像排序相對(duì)于表面能量密度Es,。每張圖片為2mm × 2mm。

圖6 兩個(gè)明顯不同的微觀圖的空間統(tǒng)計(jì)示意圖：?jiǎn)尉�與多晶微觀結(jié)構(gòu),。（左）顯微圖中的箭頭表示t的隨機(jī)實(shí)現(xiàn),。（右）向量t的自相似被編碼到相關(guān)圖中的適當(dāng)像素中。

圖7 Es= 8.50J/mm2的IN738樣品光學(xué)顯微圖,。單晶芯中不存在裂紋,，而在多晶側(cè)可以看到明顯的裂紋。

圖8點(diǎn)熱源產(chǎn)生的棱鏡幾何180°線掃描層之間旋轉(zhuǎn)的IPF圖,。BD為垂直方向，Y為水平方向,。

圖9 印刷復(fù)雜的幾何圖形,。每一行的前三幀突出顯示整體幾何圖形（灰色），打印點(diǎn)的前半部分（黑色）,，以及從左到右依次移動(dòng)的25個(gè)點(diǎn)（紅色）,。25:50對(duì)應(yīng)點(diǎn)25到50以下打印一半的橫截面，50:75點(diǎn)50到75等,。最左邊的圖中顯示了EBSD顯微圖的位置,。IPF地圖顯示在右邊。所有圖形都在XY平面內(nèi),。

我們的結(jié)果表明,，至少存在兩種競(jìng)爭(zhēng)機(jī)制，控制通過(guò)EBM AM制備的SXs的取向：（1）晶體學(xué)上外延生長(zhǎng)促進(jìn)了基片晶體在后續(xù)層中的持續(xù)存在,；（2）EBM掃描所施加的偏好,，即傾向于垂直于掃描方向的<011>。即使以最不利的方式進(jìn)行掃描(圖10-11),，在生長(zhǎng)過(guò)程中底層的沉積也會(huì)得到有利的結(jié)果,。

圖10 示意圖印刷海恩斯282幾何與突然45°在高度45毫米旋轉(zhuǎn)。掃描線方向與立方體截面保持直線。在旋轉(zhuǎn)之前和之后顯示了所得到的晶體取向,。

圖11 Haynes282樣品的IPF地圖受45°突然旋轉(zhuǎn),。黑線之間的材料突出了10mm的材料沉積后的突變。黑色代表晶界與錯(cuò)位> 7.5°,。BD在垂直方向,。

Nimonic 105顯示出最大的單晶加工窗口。為了研究<011>的異常次偏好,，我們對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行了一系列的擾動(dòng)實(shí)驗(yàn),。對(duì)提出的兩個(gè)復(fù)雜幾何形狀的實(shí)驗(yàn)表明，這種偏好主要不是由幾何形狀驅(qū)動(dòng)的,，因此,，必須歸因于更基本的局部凝固機(jī)制。另外進(jìn)行了一個(gè)實(shí)驗(yàn),，在構(gòu)建中施加造成了不利的突然“扭曲”,，類(lèi)似于在單晶襯底上啟動(dòng)構(gòu)建。在形成低角度晶粒邊界的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)之前,，該結(jié)構(gòu)以接近單晶的的形式持續(xù)增長(zhǎng)了幾毫米,。這表明存在兩種相互競(jìng)爭(zhēng)的機(jī)制；一種保持外延生長(zhǎng)的驅(qū)動(dòng)力和選擇垂直于線掃描方向的<011>的晶粒選擇機(jī)制,。

圖12 每種測(cè)試材料的物理凝固指標(biāo),。顯示的顏色表示在每個(gè)地圖上計(jì)算的平均自相關(guān)。數(shù)字接近4表示單晶度高,。標(biāo)記尺寸尺度與Es,。

圖13 提出的EBM AM SX凝固機(jī)制示意圖。對(duì)于適當(dāng)形狀的熔池,，只有<011>首選二次取向相對(duì)于焊接熔池的尾部形狀和施加的掃描圖形可能表現(xiàn)出高度對(duì)稱(chēng)的結(jié)構(gòu),。

圖14 有限元分析結(jié)果說(shuō)明了熔池在頂部輻射面上的形狀。右邊是對(duì)應(yīng)每個(gè)焊接池的Nimonic 105 IPF地圖,。