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《Science》: 采用增材制造的濃度調(diào)制先進(jìn)鈦合金的現(xiàn)場(chǎng)設(shè)計(jì)

3D打印前沿
2021
11/05
16:15
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評(píng)論
來(lái)源:江蘇激光聯(lián)盟

增材制造是一項(xiàng)革命性的技術(shù),,為材料加工和設(shè)計(jì)提供了不同的途徑。然而,,如果沒(méi)有協(xié)同組合,,新材料或新加工技術(shù)的創(chuàng)新很少能成功。本研究展示了一種原位設(shè)計(jì)方法,,通過(guò)激光粉末床熔合來(lái)制備空間調(diào)制濃度的合金,。

研究人員發(fā)現(xiàn),兩種不同合金熔體——Ti-6Al-4V和少量316L不銹鋼的部分均勻化,,能夠?qū)i-6Al-4V基體中316L中所含的元素進(jìn)行微米級(jí)濃度調(diào)節(jié),。 相應(yīng)的相位穩(wěn)定性調(diào)制產(chǎn)生了細(xì)尺度調(diào)制的b+a′雙相微觀結(jié)構(gòu), 顯示出漸進(jìn)相變誘導(dǎo)的塑性效應(yīng), 從而產(chǎn)生約1.3千兆帕斯卡的高抗拉強(qiáng)度、約9%的均勻伸長(zhǎng)率和>300兆帕斯卡的優(yōu)異加工硬化能力,。 這種方法為結(jié)構(gòu)和功能應(yīng)用的濃度調(diào)制異質(zhì)合金設(shè)計(jì)開(kāi)辟了一條途徑,。  

3D打印Inconel 625晶粒結(jié)構(gòu)可視化通過(guò)打印過(guò)程中打開(kāi)和關(guān)閉超聲波實(shí)現(xiàn)。來(lái)源:RMIT大學(xué)

增材制造(AM),,也被稱(chēng)為三維(3D)打印,,將多個(gè)冶金過(guò)程整合為一個(gè)過(guò)程,其中合金的制造,、成型和處理在一個(gè)過(guò)程中同時(shí)進(jìn)行,。然而,AM在很大程度上被視為一種能夠生產(chǎn)接近凈形狀的材料成分的成形技術(shù),,而沒(méi)有充分利用AM提供的同時(shí)和協(xié)同推進(jìn)合金和工藝的能力,。 通過(guò)逐點(diǎn)逐層靈活構(gòu)建組件,AM提供了創(chuàng)建具有特定位置成分和微觀結(jié)構(gòu)的異質(zhì)合金的機(jī)會(huì),。

在激光粉末床聚變(L-PBF)過(guò)程中,,由于熔池壽命短且冷卻速度快,因此通過(guò)使用不同合金或元素粉末的預(yù)混合混合物在每個(gè)熔池內(nèi)進(jìn)行部分均勻化,可以實(shí)現(xiàn)更細(xì)的尺度(如微米尺度)濃度調(diào)制(下文中為微米尺度),。這種微結(jié)構(gòu)已經(jīng)被證明具有提供各種合金特有優(yōu)點(diǎn)的潛力,,例如b-Ti中的梯度預(yù)鐵酸鹽微觀結(jié)構(gòu);鋼中的馬氏體-奧氏體異質(zhì)結(jié)構(gòu),;以及鐵彈性材料中的受控應(yīng)變釋放,、線超彈性和超低彈性模量。

研究人員演示了如何使用兩種商業(yè)合金粉末:Ti- 6al - 4v (Ti64)和316L(67.5Fe-18Cr-12Ni-2.5Mo, wt %)的混合物,,通過(guò)L-PBF設(shè)計(jì)這樣的microCM鈦合金,。這兩種合金的選擇是基于以下考慮。采用AM方法制備的Ti64長(zhǎng)期以來(lái)都存在有害柱狀晶粒大和加工硬化能力差的問(wèn)題,。316L中的元素(Fe,、Cr、Ni和Mo;我們稱(chēng)之為316L元素)是鈦合金中有效的晶粒細(xì)化劑,,也是鈦合金中有效的穩(wěn)定劑,。

此外,L-PBF中也有兩種合金的高質(zhì)量粉末,。通過(guò)適當(dāng)選擇316L的添加量和L-PBF工藝參數(shù),,這些元素在Ti64基體中形成了microCMs,而與濃度調(diào)制相對(duì)應(yīng)的相穩(wěn)定性調(diào)制則在印刷合金中形成了精細(xì)尺度調(diào)制的b+ a '雙相組織,。這種類(lèi)型的microCM鈦合金在變形過(guò)程中表現(xiàn)出高的屈服強(qiáng)度和漸進(jìn)變形誘導(dǎo)塑性(TRIP)效應(yīng),,這導(dǎo)致了延長(zhǎng)的均勻延伸和增強(qiáng)的加工硬化效應(yīng)。

圖1 微米級(jí)濃度調(diào)制和印刷態(tài)Ti64-(4.5%)316L合金的微觀結(jié)構(gòu),。(A) SEM-EDS圖顯示了微米級(jí)Ti,、Al和V的貧化以及熔融池漩渦中Fe、Cr和Ni元素的富集,。(B) B-a′相間區(qū)的掃描電鏡圖像,。黃色箭頭表示(C)中的EDS線掃描方向。(C) (b)中穿過(guò)b-a′界面的成分剖面顯示316L元素(Fe,、Cr,、Ni和Mo)在b相中富集,316L元素在a′相中耗盡,。(D) 側(cè)視圖橫截面BSE圖像顯示了熔巖狀微觀結(jié)構(gòu),,在熔融池中機(jī)械混合期間,Marangoni對(duì)流形成清晰的漩渦圖案,。較亮區(qū)域富含重元素(316L中的Fe,、Cr、Ni和Mo,,藍(lán)色箭頭),,較暗區(qū)域富含輕元素(Ti64中的Ti、Al和V,,黃色箭頭),。插圖顯示了印刷態(tài)Ti64-(4.5%)316L拉伸試樣和桿的照片。(E) 放大的BSE圖像顯示了熔巖狀非均勻微觀結(jié)構(gòu),,其中針狀a′馬氏體(黃色箭頭)和具有凝固胞狀結(jié)構(gòu)的超細(xì)b晶粒(藍(lán)色箭頭)共存,。(F) TEM亮場(chǎng)圖像觀察到細(xì)小針狀a′馬氏體。(G) TEM亮場(chǎng)圖像觀察到的超細(xì)孿晶結(jié)構(gòu),。(H和I)印刷態(tài)Ti64(4.5%)316L的EBSD圖像,。(H) 側(cè)視圖橫截面的帶對(duì)比度圖像,顯示無(wú)柱狀晶粒的超細(xì)晶粒結(jié)構(gòu),。亮區(qū)(藍(lán)色箭頭)由大塊b晶粒組成,,暗區(qū)(黃色箭頭)由細(xì)針狀a′馬氏體組成。(I) 頂視圖橫截面的反極圖(IPF)圖,,顯示b和a′相的晶粒取向,。

Ti64-(4.5%)316L(wt %)合金的典型microCM結(jié)構(gòu)如圖1 (A至C)所示。例如,,我們的掃描電子顯微鏡-能量色散光譜(SEM-EDS)圖像(圖1A)顯示Ti,、Al和V(Ti64元素)明顯耗盡,F(xiàn)e,、Cr和Ni(316L元素)富集在熔池內(nèi)的一個(gè)漩渦中,。高倍透射電子顯微鏡-EDS(TEM-EDS)線掃描結(jié)果(圖1、B和C)顯示了沿a′-B界面區(qū)域更清晰的顆粒內(nèi)濃度梯度,。與b相區(qū)相比,,a′馬氏體相區(qū)的316L元素(b穩(wěn)定劑)含量要低得多。在一個(gè)a′和一個(gè)b相區(qū)域的中心,,我們用3D原子探針層析成像(3D-APT)測(cè)量的精確成分分別為T(mén)i-6.0Al-4.1V-0.9Fe-0.3Cr-0.1Ni-0.01Mo和Ti-5.8Al-3.9V-6.4Fe-1.7Cr-1.6Ni-0.3Mo[也可簡(jiǎn)化為T(mén)i64-(1.3%)316L和Ti64-(9%)316L],。因此,microCM合金在整個(gè)結(jié)構(gòu)中具有特定位置,。

在L-PBF期間,,通過(guò)熔體池中兩個(gè)合金熔體漩渦的部分均勻化產(chǎn)生microCM,其中,,在熔體池內(nèi)的兩個(gè)合金熔體之間,,通過(guò)帶有Marangoni運(yùn)動(dòng)的流體流動(dòng)進(jìn)行物理混合,通過(guò)原子擴(kuò)散進(jìn)行化學(xué)混合,。

盡管物理混合傾向于在熔體池規(guī)模上使熔體均勻化(產(chǎn)生兩種合金熔體的漩渦),,但完全均勻化(例如,316L元素完全分解為T(mén)i64)需要在熔池中相鄰的富316L元素和富Ti64元素漩渦之間進(jìn)行充分的化學(xué)混合和充分的相互融合,。由于小熔池尺寸和與L-PBF(31,32)相關(guān)的快速凝固,,凝固后保持部分均質(zhì)狀態(tài)。通過(guò)APT、TEM-EDS和SEM-EDS在microCMTi64-(4.5%)316L合金中測(cè)量的316L濃度變化范圍為~1.3至~9.9wt%(Dc)≈ 8.6%(重量百分比),。

微米尺度成分梯度帶來(lái)的熔巖狀微觀結(jié)構(gòu),,來(lái)源:香港城市大學(xué)實(shí)驗(yàn)室

這種濃度不均勻性已被報(bào)道,并被認(rèn)為是AM的不良反應(yīng),。然而,,研究人員積極利用L-PBF的這一特性在鈦合金中實(shí)現(xiàn)了微結(jié)構(gòu),從而形成了具有優(yōu)異機(jī)械性能的調(diào)制雙相(a′+亞穩(wěn)b)微觀結(jié)構(gòu),。

microCM對(duì)印刷態(tài)合金的相穩(wěn)定性和微觀組織調(diào)制有直接影響,。從印刷態(tài)Ti64-(4.5%)316L的側(cè)視圖橫截面上,通過(guò)背散射電子(BSE)成像,,我們觀察到一個(gè)類(lèi)似熔巖的微觀結(jié)構(gòu),,顯示了熔融池內(nèi)流體流動(dòng)的清晰漩渦模式(圖1,D和E)。在每個(gè)單獨(dú)的熔池區(qū)域,,在暗(316L元素-貧)和亮(316L元素-富)漩渦中,,我們發(fā)現(xiàn)了兩種截然不同的微觀結(jié)構(gòu)特征。暗漩渦由細(xì)針狀a′馬氏體(黃色箭頭)組成,,典型板條厚度約為100 nm,,內(nèi)部有一些超細(xì)孿晶結(jié)構(gòu)(孿晶間距約為20 nm)(圖1、F和G),。

然而,,明亮的漩渦由一個(gè)單一的b相組成,在中心有一個(gè)細(xì)胞微結(jié)構(gòu)(藍(lán)色箭頭),。我們利用電子背散射衍射(EBSD)結(jié)果(圖1,、H和I)證實(shí)了高度非均勻和精細(xì)調(diào)制的b+a′微觀結(jié)構(gòu)。與傳統(tǒng)的沿著構(gòu)建方向的大柱狀晶粒不同的是,,在AM Ti64(35-37)中觀察到的是超細(xì)晶粒,。此外,印刷態(tài)合金具有高密度(>99.9%)(圖S1),。


圖2 印刷態(tài)microCM Ti64-x316L合金的微觀結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能,。(A) 印刷態(tài)Ti64-(6.0%)316L、Ti64-(4.5%)316L和Ti64-(2.0%)316L合金的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線,。UTS由曲線中的大開(kāi)放符號(hào)標(biāo)記,。(B) 與通過(guò)不同AM方法和傳統(tǒng)技術(shù)生產(chǎn)的Ti64合金相比,印刷態(tài)Ti64-x316L合金的工程抗拉強(qiáng)度與均勻伸長(zhǎng)率(22,38–47),。(C至I)顯微組織對(duì)Ti64-x316L合金微觀結(jié)構(gòu)的影響,。(C) 三種合金相組成的XRD圖譜。a.u,任意單位,。[(D)至(I)]顯示相成分和晶粒取向的三種不同印刷態(tài)合金的EBSD相圖和IPF圖,。

microCM的第二個(gè)影響是對(duì)亞穩(wěn)性誘導(dǎo)的力學(xué)性能的增強(qiáng),。在凝固過(guò)程中,由于局部均勻化,,存在316L富元素區(qū)和316L貧元素區(qū),。在進(jìn)一步冷卻后,316L貧元素區(qū)發(fā)生b-to-a '馬氏體轉(zhuǎn)變,,而316L富元素區(qū)作為亞穩(wěn)態(tài)b相保留,形成高度分散的b + a '雙相顯微結(jié)構(gòu),。此外,,b相區(qū)域內(nèi)的成分變化導(dǎo)致相穩(wěn)定性變化,這導(dǎo)致加載時(shí)的漸進(jìn)TRIP效應(yīng),,因此,,具有良好的加工硬化能力和延長(zhǎng)的均勻延伸率。

研究人員對(duì)印刷態(tài)Ti64-(4.5%)316LmicroCM合金(圖2A)進(jìn)行了拉伸試驗(yàn),,獲得了984±14MPa的屈服強(qiáng)度(sg),,1297±10 MPa的極限拉伸強(qiáng)度(sUTS),以及8.8±0.2%(圖2A)的均勻伸長(zhǎng)率(eu),,具有延性斷裂模式(圖S6),。與采用不同AM技術(shù)(如L-PBF、電子束-PBF(E-PBF)和激光定向能量沉積(L-DED))制造的各類(lèi)鈦合金(a,、a+b和b)相比(圖2B和圖S7),,microCM Ti64-(4.5%)316L合金同時(shí)表現(xiàn)出較高的sUTS和較大的eu,打破了強(qiáng)度和塑性之間的平衡,。此外,,優(yōu)異的加工硬化能力(sUTS)− sy=313±11 MPa)有利于結(jié)構(gòu)應(yīng)用,以保證斷裂前的較大安全裕度,。

大多數(shù)增材制造的鈦合金缺乏實(shí)質(zhì)性的加工硬化,。先進(jìn)的am制備的Ti64可以達(dá)到約1.2 GPa的UTS。然而,,通常觀察到塑性失穩(wěn)的早期發(fā)生,,這導(dǎo)致e達(dá)到4%之前的過(guò)早失效(圖2B)。一般來(lái)說(shuō),,印刷或熱處理Ti64中的b相體積分?jǐn)?shù)在~0到7%之間,,而在我們的microCMTi64-(4.5%)316L合金中,b相體積分?jǐn)?shù)高達(dá)60%(圖2C),。這種高體積分?jǐn)?shù)并不令人驚訝,,因?yàn)?16L粉末中的所有四種元素(鐵、鉻,、鎳和鉬)在鈦合金中都是強(qiáng)b穩(wěn)定劑,。

因此,,在microCM Ti64-(4.5%)316L合金中,即使在L-PBF期間的極高冷卻速率下,,這些元素中富集的區(qū)域仍保持為b,。然而,含有大量b相的合金不一定具有增強(qiáng)的加工硬化能力,。例如,,microCM Ti64-(6.0%)316L合金在印刷后主要由b相(圖2,C至E)組成,,但在變形過(guò)程中很少表現(xiàn)出加工硬化(圖2A),。

Ti64-(4.5%)316L microCM合金中保留的b相的不同之處在于:(i)由于存在的Fe、Cr,、Ni和Mo元素的數(shù)量,,它在很大程度上是亞穩(wěn)的;(ii)由于Fe,、Cr,、Ni和Mo濃度的連續(xù)變化,它的亞穩(wěn)性持續(xù)變化,。這些元素濃度相對(duì)較高的保留b相區(qū)在載荷下表現(xiàn)出較高的機(jī)械穩(wěn)定性,,并具有較高的應(yīng)力誘發(fā)b-to-a′馬氏體相變(SIMT)的觸發(fā)應(yīng)力。因此,,加載時(shí),,SIMT首先在不穩(wěn)定的b相區(qū)域內(nèi)啟動(dòng),然后隨著加載的增加,,SIMT逐漸支撐到較穩(wěn)定的b相區(qū)域,。這大大提高了microCM Ti64-(4.5%)316L合金的加工硬化能力。

圖3 microCM合金的加工硬化行為和微觀結(jié)構(gòu)演變,。(A) 印刷態(tài)Ti64-(4.5%)316L合金的XRD圖譜顯示連續(xù)的b→ 拉伸試驗(yàn)中的a′相變,。(B和C)EBSD相位圖像,顯示了應(yīng)變至故障后B相體積分?jǐn)?shù)的減少,。(D) 中黃色框處的放大EBSD IPF圖(C) 這表明,,拉伸試驗(yàn)后,針狀a′馬氏體和殘余b晶粒的形態(tài),。(E) microCM合金的加工硬化速率曲線,。(F) microCM合金均勻變形過(guò)程中加工硬化指數(shù)與真實(shí)應(yīng)變的動(dòng)態(tài)變化。

x射線衍射(XRD)圖譜(圖3A)表明,,在變形過(guò)程中,,(110)b在39.4°和(200)b在57.5°的峰值強(qiáng)度持續(xù)降低。變形后,,計(jì)算得到的b相分?jǐn)?shù)從58%下降到25%,,反映了從亞穩(wěn)b相到a′馬氏體相的連續(xù)變形誘導(dǎo)相變,。EBSD相圖也證實(shí)了這一點(diǎn)(圖3、b和C),。應(yīng)力誘發(fā)馬氏體在prior-b晶粒內(nèi)細(xì)化(圖3D和圖S8),。

相比之下,盡管Ti64-(6.0%)316L中也存在b穩(wěn)定劑的微觀結(jié)構(gòu),,但該合金中的大多數(shù)b相過(guò)于穩(wěn)定(因?yàn)楦逨e,、Cr、Ni和Mo含量),,無(wú)法在變形過(guò)程中轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體(圖S9),,因此,我們沒(méi)有觀察到明顯的TRIP效應(yīng),。圖3,、E和F中顯示了兩種合金作為應(yīng)變函數(shù)的增量加工硬化行為的比較,。Ti64-(6.0%)316L合金在>2%應(yīng)變后,,加工硬化率快速下降至<600 MPa,加工硬化指數(shù)較小,。相反,,Ti64-(4.5%)316L合金在更大的應(yīng)變范圍內(nèi)表現(xiàn)出更高且逐漸降低的加工硬化速率和更高且穩(wěn)定的加工硬化指數(shù),這反映了變形過(guò)程中穩(wěn)定且連續(xù)的SIMT(圖3A),。

印刷態(tài)microCM Ti64-(4.5%)316L合金的高強(qiáng)度也來(lái)源于a′和亞穩(wěn)b雙相組織的精細(xì)和高度分散的混合物,。隨著調(diào)制濃度的增加,超細(xì)化a′馬氏體區(qū)域或漩渦分散在b相區(qū)域或漩渦之間,,相鄰漩渦之間的平均漩渦間距約為5 mm,,這為合金提供了高屈服強(qiáng)度。當(dāng)316L粉末的添加量較低時(shí),,由于b穩(wěn)定劑的平均含量較低,,印刷態(tài)Ti64-(2.0%)316L合金主要包含超細(xì)化的a′馬氏體(圖2、C,、H和I),。

高比例的超細(xì)化a′馬氏體顯微結(jié)構(gòu)使合金堅(jiān)固但易碎(圖2A),屈服強(qiáng)度大于1400MPa,,但大多數(shù)樣品甚至在屈服前斷裂,。有鑒于此,通過(guò)控制316L粉末的添加量來(lái)控制microCM平均值對(duì)于實(shí)現(xiàn)上述雙相顯微結(jié)構(gòu)以實(shí)現(xiàn)平衡強(qiáng)度和延展性至關(guān)重要,。

microCM的第三個(gè)重要特點(diǎn)是晶粒細(xì)化,。通過(guò)EBSD圖像(如圖1H)驗(yàn)證,研究人員測(cè)量了打印態(tài)ti64-(4.5%)316Lalloyas~16±6mm的平均晶粒尺寸,,發(fā)現(xiàn)這是AM鈦合金中最細(xì)小的晶粒組織之一(圖4A),。鑄態(tài)合金的組織過(guò)冷能力的提高在很大程度上影響了晶粒尺寸,,組織過(guò)冷能力通常通過(guò)生長(zhǎng)限制因子Q值來(lái)測(cè)量。
圖4 微米對(duì)晶粒細(xì)化的影響,。(A) 印刷態(tài)Ti64和microCM Ti64-(4.5%)316L合金(35–37)的平均晶粒度比較,。(B) 利用Thermo Calc軟件計(jì)算偽二元Ti64-316L相圖。(C) SEM-EDS長(zhǎng)時(shí)間線掃描曲線顯示了通過(guò)幾個(gè)熔體池的成分變化,。(D) 根據(jù)(C)計(jì)算生長(zhǎng)限制因子Q,,作為局部成分的函數(shù)。

高Q值表示高成分過(guò)冷,,激活更多的核并限制現(xiàn)有晶粒的生長(zhǎng),,從而導(dǎo)致更細(xì)的晶粒結(jié)構(gòu)。根據(jù)我們的熱計(jì)算(圖4B,、圖S10)并結(jié)合測(cè)量的局部成分(圖4C),,microCMTi64-(4.5%)316L合金的平均生長(zhǎng)限制因子Q值約為40 K(圖4D),約為T(mén)i64(Q)的五倍≈ 8 K),。由于microCM合金中316L元素的局部變化(圖4C),,相應(yīng)的Q值空間變化(圖4D)存在于316L元素貧乏區(qū)~24K到316L元素豐富區(qū)~65K之間。與316L元素貧a′相區(qū)(較小的Q值)相比,,316L元素富b相區(qū)(較高的Q值)的晶粒較�,。▓D1H)。

在LM(BF模式)中獲得的使用Kroll蝕刻溶液蝕刻的對(duì)比和激光熔化Ti-6Al-4V樣品的三維表示,。虛線表示aβ晶粒的外延生長(zhǎng),,而黑色圓圈表示X-Y橫截面中的單個(gè)β晶粒。Z方向表示SLM處理的BD,。

我們已經(jīng)展示了一種microCM合金設(shè)計(jì)方法,,該方法通過(guò)L-PBF和精細(xì)尺度濃度調(diào)制實(shí)現(xiàn),以獲得具有優(yōu)異機(jī)械性能的自適應(yīng)微觀結(jié)構(gòu),。通過(guò)部分均勻化制備的microCM Ti64-(4.5%)316L合金具有細(xì)小且高度分散的a′+亞穩(wěn)b雙相微觀結(jié)構(gòu)混合物,,在其印刷狀態(tài)下具有細(xì)小晶粒(~16 mm)。

由于超細(xì)化的a′相區(qū)為合金提供了高屈服強(qiáng)度,,而保留的亞穩(wěn)b相區(qū)中的Fe,、Cr、Ni和Mo濃度的連續(xù)變化為合金提供了廣泛應(yīng)力范圍內(nèi)的漸進(jìn)TRIP效應(yīng),,microCM Ti64-(4.5%)316L合金具有約1.3GPa的高抗拉強(qiáng)度,,在印刷狀態(tài)下,均勻拉伸約9%,,優(yōu)良的加工硬化能力>300 MPa,。

這些優(yōu)異的性能可使microCM鈦合金在航空航天、汽車(chē),、化工和醫(yī)療行業(yè)中有許多先進(jìn)的應(yīng)用,。我們期望MicroCM在不同的合金系統(tǒng)中產(chǎn)生不同類(lèi)型的空間變形相穩(wěn)定性和微觀結(jié)構(gòu),,這將提供一些優(yōu)于同類(lèi)合金的獨(dú)特性能。

來(lái)源:In situ design of advanced titanium alloy with concentrationmodulations by additive manufacturing,,Science,science.org/doi/10.1126/science.abj3770
參考文獻(xiàn):D.Herzog, V. Seyda, E. Wycisk, C. Emmelmann, ActaMater. 117, 371–392 (2016).W. E. Frazier, J. Mater. Eng. Perform. 23, 1917–1928 (2014).



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