增材制造金屬粉末性能表征方法——圖文解析

來(lái)源：馬爾文帕納科

自2021年6月1號(hào)起,，GB/T 39251-2020《增材制造  金屬粉末性能表征方法》等14項(xiàng)推薦國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)始實(shí)施！該標(biāo)準(zhǔn)主要規(guī)范了金屬粉末性能的表征方法,，檢測(cè)項(xiàng)目主要包括：外觀質(zhì)量,、化學(xué)成分,、粒度及粒度分布,、顆粒粒形,、流動(dòng)性、密度,、夾雜物及空心粉,。

馬爾文帕納科作為材料表征領(lǐng)域的專家，其先進(jìn)的分析檢測(cè)技術(shù)為增材制造行業(yè)提供粒度,、粒度分布,、顆粒形貌等貫標(biāo)解決方案。涉及技術(shù)及儀器包含：

激光衍射法：Mastersizer3000超高速智能激光粒度儀
動(dòng)態(tài)圖像法：Hydro Insight 智能顆粒圖像分析儀
靜態(tài)圖像法(顯微鏡法）：Morphologi-4 全自動(dòng)粒度粒形分析儀

一,、粒度及粒度分布檢測(cè)的必要性

為什么增材材料要對(duì)粒度及粒形分布進(jìn)行檢測(cè)呢,？這是因?yàn)槠涔に囆再|(zhì)決定的。增材制造是在金屬粉末層熔融過(guò)程中，先使金屬粉末層分布于制造平臺(tái)上,，然后使用激光或電子束選擇性地熔化或熔融粉末,。熔化后,，平臺(tái)將被降低,，并且過(guò)程將持續(xù)重復(fù)，直到制造過(guò)程完成,。未熔融粉末將被去除,，并根據(jù)其狀態(tài)重復(fù)使用或回收。

粉末層增材制造工藝的效率和成品組件的質(zhì)量在很大程度上取決于粉末的流動(dòng)性和堆積密度,。粒度會(huì)直接影響這些特性,，是該工藝的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)，例如,，對(duì)于選擇性激光熔融工藝（SLM）,，最佳粉末粒度在 15-45 μm；而對(duì)于電子束熔融工藝（EBM）,，最佳粉末顆粒則應(yīng)在 45-106 μm（對(duì)于 EBM）范圍內(nèi),。

圖1 層疊增材制造工藝的粉末床工藝圖

圖1展示了SLM工藝中金屬粉末床如何形成和掃描激光金屬形成2D形貌。持續(xù)不斷的新的粉末床為最終的3D金屬部件提供原材料,。金屬部件的結(jié)構(gòu)一致性和完成件的表面平整度與粉末的化學(xué)特性和堆積密度息息相關(guān),。

粉末的堆積密度是由顆粒大小和形狀控制的。如圖2,，粉末中大顆粒過(guò)多降低填料的密度,，而小顆粒過(guò)多則降低填料的流動(dòng)性。只有當(dāng)大顆粒和小顆粒比例最優(yōu)時(shí),，填充密度最大,，大顆粒中的小空隙被小顆粒填滿，流動(dòng)性和堆積密度達(dá)到最佳值,。

圖2 堆積密度和顆粒大小的關(guān)系

為了保證厚度的均一,，通常會(huì)選擇較窄的粒徑分布。顆粒的填充和流通性對(duì)于金屬粉末3D打印技術(shù)非常重要,，這也是我們?yōu)槭裁匆獌?yōu)化粒度及其分布,，以實(shí)現(xiàn)所需的大顆粒和小顆粒的比例，這點(diǎn)非常重要,。

堆積密度會(huì)影響熔融池的連續(xù)性,，較低的堆積密度會(huì)導(dǎo)致熔融不連續(xù)，完成件表面粗糙,，導(dǎo)致結(jié)果的一致性降低,。

圖3 堆積密度影響的熔融池分析

如圖3所示，粉末床在于激光接觸時(shí)的熔融池模擬圖像,，熔融池的溫度與粉末的組分和由堆積密度控制的熔融池的連續(xù)性直接相關(guān),，如果堆積密度高,，就會(huì)形成一個(gè)連續(xù)的熔融池，生產(chǎn)出表面光滑,、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的完成件,。

二、新國(guó)標(biāo)中的粒度及粒度分布的相關(guān)指標(biāo)

2021年6月1日開(kāi)始實(shí)施的系列標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于各種金屬粉末的粒度及粒度分布,，做了具體的推薦要求,，涉及金屬粉末粒度分析的標(biāo)準(zhǔn)如下所示：

GB/T 38970-2020《增材制造用鉬及鉬合金》
GB/T 38971-2020《增材制造用球形鈷鉻合金粉》
GB/T 38972-2020《增材制造用硼化鈦顆粒增強(qiáng)鋁合金粉》
GB/T 38974-2020《增材制造用鈮及鈮合金粉》
GB/T 38975-2020《增材制造用鉭及鉭合金粉》

三、金屬粉末粒度分布測(cè)試技術(shù)：激光衍射法

關(guān)于粒度及粒度分布,，在6月1日施行的GB/T39251-2020 等6項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中,，推薦是使用激光衍射法，具體標(biāo)準(zhǔn)參考 GB/T 19077,。這是因?yàn)榧す庋苌浞ㄇ揖邆錁悠酚昧可�,、制備�?jiǎn)單、測(cè)量速度快,、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),，除此之外，激光衍射發(fā)廣泛適用于所有增材制造用金屬粉末的粒度分布檢測(cè),，該技術(shù)測(cè)試覆蓋范圍寬（馬爾文帕納科激光粒度儀測(cè)量范圍達(dá)到0.01 μm ~3500 μm,，完全覆蓋增材制造行業(yè)金屬粉末的粒徑范圍）。

圖4 激光衍射測(cè)量原理圖

激光衍射測(cè)量是一種非常常用的測(cè)試粒徑大小及分布的方法----特別是面對(duì)較小的粒度范圍時(shí),。 在激光衍射測(cè)量中,，激光束穿過(guò)分散的顆粒樣品，測(cè)試散射光強(qiáng)度的角度變化,。因?yàn)檩^大的顆粒有較小的角度和較大的散射光強(qiáng),，而較小的顆粒則有較大的角度和較小的散射光強(qiáng)。激光衍射分析儀運(yùn)用米氏理論,，根據(jù)所測(cè)量的散射光的角度依賴性來(lái)計(jì)算樣品顆粒的粒度分布,。

馬爾文帕納科粒度及粒度分布解決方案

馬爾文帕納科 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度儀高度自動(dòng)化，可實(shí)現(xiàn)按鈕操作,，并且只需很少的手動(dòng)輸入即可提供高產(chǎn)量分析,，并且有非常廣泛的動(dòng)態(tài)范圍0.01 至~3500 μm ，可以精確測(cè)量金屬粉末的粒徑分布,。并且還可以很容易的在干法和濕法之間切換,，測(cè)試金屬粉末濕分散和干分散的粒徑大小。

圖5 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度儀

圖6 鈦合金粉末濕法和干法測(cè)量疊加圖

圖 6顯示了在 Mastersizer 3000 上使用濕法和干法分散制備的金屬粉末的測(cè)量結(jié)果,，可以看到濕法和干法結(jié)果一致,。其實(shí)，如果優(yōu)化了分散程序且采樣具有可比性，干濕法應(yīng)具有等效結(jié)果,。從趨勢(shì)表也可以看出,，干法和濕法結(jié)果一致性非常好。從GB/T  39251-2020 《增材制造 金屬粉末性能表征方法》中,，關(guān)于金屬粉末粒度要求來(lái)看,，這應(yīng)該屬于I 類金屬粉末材料，適用于粉末床熔融（選區(qū)激光熔融）增材制造 ,。

四,、金屬粉末顆粒形貌測(cè)試技術(shù)：動(dòng)態(tài)圖像法/ 靜態(tài)圖像法

目前測(cè)試顆粒大小和形貌的技術(shù)主要有三種：

1）SEM技術(shù)：分辨率高，但統(tǒng)計(jì)顆粒數(shù)目不多,，可作為定性技術(shù)；
2）動(dòng)態(tài)圖像技術(shù)：可以提供很多的顆粒數(shù)量,，但圖像質(zhì)量較差,，對(duì)于小顆粒的形貌還有區(qū)分顆粒的表面結(jié)構(gòu)，較為困難,；
3）靜態(tài)圖像技術(shù)：可以兼顧分辨率和顆粒數(shù)量,，可以定性，也可以定量,。


國(guó)標(biāo)中對(duì)于各種金屬粉末的顆粒形狀,，也就是粉末的微觀形貌、球形度的表征方法推薦使用動(dòng)態(tài)顆粒圖像分析法和顯微鏡法（靜態(tài)圖像法）,。粉末球形度以一定數(shù)量粉末顆粒投影界面的圓形度檢測(cè)值的平均值進(jìn)行近似表征,。

馬爾文帕納科動(dòng)態(tài)顆粒圖像分析解決方案

最新推出的 Hydro Insight 動(dòng)態(tài)顆粒圖像分析儀采用高速高分辨率攝像機(jī)實(shí)時(shí)采集動(dòng)態(tài)顆粒圖像，搭配 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度儀可以提供顆粒的分散和單個(gè)顆粒實(shí)時(shí)的圖像,，并且可以定量測(cè)試樣品的分布數(shù)據(jù),，還有32個(gè)尺寸和形狀的相關(guān)指標(biāo)，如圓度,、橢圓圖,、不透明度、平均直徑,、長(zhǎng)寬比,，可以幫助了解顆粒的大小和形狀是如何影響了材料的性能。方便您更好地了解您的材料,，簡(jiǎn)化故障排除,，并助力快速開(kāi)發(fā)新方法。

圖7 Hydro Insight 動(dòng)態(tài)圖像分析儀（左）

金屬粉末樣品中少量的大顆�,；蛘咝☆w粒用激光衍射的方法很難捕捉到信號(hào),，Hydro Insight 動(dòng)態(tài)顆粒形貌分析儀可以對(duì)單個(gè)顆粒進(jìn)行成像，并提供數(shù)量分布，并且可以看到顆粒的形貌,。幫助我們看到這些大顆粒是否真實(shí)存在,，以及它的外觀，是高度球形的顆粒,，衛(wèi)星顆粒還是高度不規(guī)則的顆粒,。

圖8 Hydro Insight 呈現(xiàn)的大顆粒形貌

圖9 動(dòng)態(tài)圖像法顆粒分布累積曲線

馬爾文帕納科靜態(tài)圖像分析解決方案

馬爾文帕納科還提供靜態(tài)圖像法高效顆粒形貌測(cè)量工具——Morphologi 4 全自動(dòng)粒度粒形分析儀，用于測(cè)量從0.5 微米到數(shù)毫米的顆粒粒度和形狀,。使用伸長(zhǎng)率,、圓度、凸度等參數(shù)報(bào)告形狀信息,，以量化顆粒不規(guī)則性和表面粗糙度,。與手動(dòng)顯微鏡和電子顯微鏡相比，自動(dòng)成像更高效,，可提供數(shù)萬(wàn)顆粒的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù),。

圖10 Morphologi 4-ID 全自動(dòng)粒度粒形分析儀

Morphologi 4 全自動(dòng)粒度粒形分析儀粒度測(cè)量范圍從0.5μm到1300μm，采用整體式干粉分散裝置,，優(yōu)化的顯微鏡光學(xué)器件和高信噪比CMOS相機(jī),，從樣品分散到結(jié)果分析，均實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化SOP控制,。

圖11 鈦合金粉末球形度分析示意圖

由于80-95%的金屬粉末在增材制造的整個(gè)周期中都沒(méi)有使用,，昂貴的金屬粉末回收利用也是增材制造行業(yè)中的關(guān)注重點(diǎn)。

為減少制造過(guò)程中降解的粉末導(dǎo)致零件質(zhì)量的下降,，避免導(dǎo)致災(zāi)難性的零件故障,，關(guān)注原始材料和回收材料形貌的微妙偏差就顯得尤為重要。


Morphologi 4 粒度粒形分析儀對(duì)原始粉末和使用多次后的粉末進(jìn)行檢測(cè),，為您揭示回收粉末材料與原始粉末的細(xì)微差異,，進(jìn)一步解析造成粉體流動(dòng)性和堆積密度不同的原因。

圖12 鈦合金球形度分析統(tǒng)計(jì)結(jié)果,，紅色為原始粉末,，綠色為使用8次的粉末，藍(lán)色為使用16次的粉末

圖13 樣品的圓當(dāng)量粒度分布圖,，紅色是原始粉末,，藍(lán)色為使用8次的粉末，黑色為16次的粉末

關(guān)于馬爾文帕納科

馬爾文帕納科的使命是通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行化學(xué),、物性和結(jié)構(gòu)分析,，打造出更勝一籌的客戶導(dǎo)向型創(chuàng)新解決方案和服務(wù)，從而提高效率和產(chǎn)生可觀的經(jīng)濟(jì)效益,。 通過(guò)利用包括人工智能和預(yù)測(cè)分析在內(nèi)的最近技術(shù)發(fā)展,，我們能夠逐步實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo),。 這將讓各個(gè)行業(yè)和組織的科學(xué)家和工程師可解決一系列難題，如最大程度地提高生產(chǎn)率,、開(kāi)發(fā)更高質(zhì)量的產(chǎn)品,，并縮短產(chǎn)品上市時(shí)間。