周期性改變能量輸入時(shí)SLM制備H13得到部分硬化的層狀結(jié)構(gòu)

江蘇激光聯(lián)盟

導(dǎo)讀：SLM制備時(shí)得到周期性結(jié)構(gòu)的層狀結(jié)構(gòu)在H13鋼種具有不同的硬度,；SLM工藝得到亞微米結(jié)構(gòu)且硬度不同的H13鋼；深度淬火區(qū)域由于輸入的掃描策略的影響,，仍然保持著沒(méi)有足夠時(shí)效的狀態(tài),；大量的位錯(cuò)和少量的殘余奧氏體存在于局部的硬化區(qū)。


我們使用選擇性激光熔化(SLM)進(jìn)行增材AISI H13熱加工工具鋼,，得到了生產(chǎn)了亞毫米級(jí)周期性層狀結(jié)構(gòu),，其顯示出不同的硬度值、相組成和微觀(guān)結(jié)構(gòu)在固定和連續(xù)的不同處理?xiàng)l件的組合下進(jìn)行處理(在“掃描策略”的概念下),。利用高能量輸入光束的SLM掃描,，結(jié)合低能輸入,，在構(gòu)建方向上每隔1.5 mm周期性地插入一次,，導(dǎo)致形成深的淬火硬化區(qū)域并產(chǎn)生具有不同硬度分布的層狀結(jié)構(gòu)。由于最終加熱層的快速冷卻,，SLM產(chǎn)品的表面區(qū)域(對(duì)應(yīng)于頂部區(qū)域)由未回火的硬質(zhì)馬氏體組成。局部硬化區(qū)域(對(duì)應(yīng)于中間區(qū)域)和周?chē)鷧^(qū)域(對(duì)應(yīng)于基體區(qū)域)由于SLM過(guò)程中不同程度的后續(xù)再加熱而經(jīng)受回火。頂部,、中間和底部的所有區(qū)域中的微結(jié)構(gòu)層狀結(jié)構(gòu)中的基體區(qū)域由α’-馬氏體和奧氏體(γ)相組成,。大量殘余奧氏體也存在于基體區(qū)域。取決于層狀結(jié)構(gòu)中的區(qū)域,，硬度的差異是由位錯(cuò)密度的差異(與取決于區(qū)域的回火程度相關(guān))和殘余奧氏體的不同量引起的,。因此，這項(xiàng)研究的結(jié)果表明生產(chǎn)層壓板的方法以及最佳SLM工藝條件(通過(guò)“掃描策略”)通過(guò)控制回火程度的差異和改變維氏硬度來(lái)改變組織,。

1.背景介紹
增材制造(AM)是一種三維(3D)印刷技術(shù),，已經(jīng)吸引了相當(dāng)多的關(guān)注,，因?yàn)樗�不僅適合于制造多品種和小數(shù)量的產(chǎn)品和原型，而且適合于制造高附加值的產(chǎn)品,，例如作為傳統(tǒng)制造方法不能獲得的復(fù)雜形狀和低機(jī)械加工性的材料,。粉末床AM工藝，包括選擇性激光熔化(SLM)和電子束熔化(EBM),，是解決以下問(wèn)題的有前途的方法,。在這些工藝中，使用激光或電子束作為能源,，金屬粉末以逐層的方式被選擇性地熔化和凝固,。作為AM工藝中局部加熱和快速冷卻的結(jié)果，可以構(gòu)建獨(dú)特的微結(jié)構(gòu),，例如超細(xì)微結(jié)構(gòu)和優(yōu)選的結(jié)晶取向,，這在通過(guò)常規(guī)鑄造獲得的材料中是不可能實(shí)現(xiàn)的,卻可以通過(guò)AM工藝來(lái)實(shí)現(xiàn)。

由于這些優(yōu)點(diǎn),，通過(guò)AM工藝控制材料的微觀(guān)結(jié)構(gòu)以獲得優(yōu)異的機(jī)械性能最近引起了極大的關(guān)注,，并且對(duì)各種材料進(jìn)行了許多研究。比如尼恩多夫等人報(bào)告了通過(guò)使用SLM和1000 W的高能激光對(duì)316L不銹鋼進(jìn)行處理,，沿著制造方向形成粗糙且強(qiáng)烈織構(gòu)化的微結(jié)構(gòu),。孫等人以及石本等人報(bào)道了具有優(yōu)先取向的織構(gòu)控制對(duì)于SLM-316L不銹鋼和Ti–15Mo–5Zr–3Al合金，可以實(shí)現(xiàn)沿制造方向的掃描,，顯示出通過(guò)“掃描策略”生產(chǎn)的材料的彈性特性的顯著各向異性,。

在本研究中，我們開(kāi)發(fā)了一種用于SLM的AISI H13熱加工工具鋼的掃描測(cè)量,，因?yàn)樗�表現(xiàn)出影響微觀(guān)結(jié)構(gòu)和機(jī)械特性的復(fù)雜加工行為,。H13鋼由于其優(yōu)異的硬度而通常用作塑料注射成型、壓鑄和熱鍛的熱加工應(yīng)用工具,，熱疲勞,、耐磨性和耐回火性。AM技術(shù)在模具制造中的應(yīng)用最近獲得了廣泛的關(guān)注，因?yàn)樗�提供了�?chuàng)建復(fù)雜內(nèi)部幾何形狀的自由,，包括保形冷卻通道,，用于研究H13等高強(qiáng)度鋼的材料加工。納爾萬(wàn)等人 和豐塞卡等人通過(guò)控制SLM工藝參數(shù),，研究了SLM-H13鋼的致密化,、開(kāi)裂、顯微組織和硬度等行為,。

在這方面,，Krell等人提出了特定細(xì)胞-樹(shù)枝狀精細(xì)微結(jié)構(gòu)的進(jìn)化機(jī)制。Mertens等人以及王等人研究了粉末床預(yù)熱處理的SLM-H13鋼的組織和性能,。Krell等人,、王等人、卡坦奇克等人和Deirmina等人研究了SLM-H13鋼在SLM后的熱處理效果溫度高達(dá)650℃的回火或淬火回火,。有許多關(guān)于H13鋼的SLM工藝及其特性的報(bào)道,，但是迄今為止還沒(méi)有嘗試通過(guò)逐層部分受控的制造工藝來(lái)控制SLM-H13鋼的冶金和機(jī)械特性。至于局部控制亞毫米或微米級(jí)結(jié)構(gòu)的常規(guī)生產(chǎn)方法,，激光硬化和萊氏體工藝,。通常用于產(chǎn)品局部的微觀(guān)結(jié)構(gòu)細(xì)化和機(jī)械性能的改善，但是可以實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)控制的位置,，通常局限于產(chǎn)品表面附近的區(qū)域,。

在這項(xiàng)研究中，我們通過(guò)控制微結(jié)構(gòu)(通過(guò)改變?chǔ)痢?馬氏體或γ相)和H13鋼的硬度周期性地和連續(xù)地改變處理?xiàng)l件,。此外,，通過(guò)對(duì)所制備合金的顯微組織、相組成,、硬度和回火行為的詳細(xì)分析,，討論了控制層狀結(jié)構(gòu)形成的機(jī)理。

2.實(shí)驗(yàn)步驟
2.1.粉狀材料

氣體霧化球形AISIH13粉末(LPW H13,，由Carpenter Additive提供)用于SLM工藝,。粉末的平均粒度(D50)為31微米。

2.2.SLM工藝
在該實(shí)驗(yàn)的第一階段,，通過(guò)改變SLM加工參數(shù)(掃描速度,、激光功率和能量密度)來(lái)獲得H13鋼樣品的定量信息由α'-馬氏體組成的區(qū)域的深度與這些原處理參數(shù)�,；�于這一結(jié)果,，我們用不同的工藝條件逐層重復(fù)地控制SLM工藝，以形成亞毫米級(jí)層狀結(jié)構(gòu)(改變相組成和微結(jié)構(gòu)),。

圖1.顯示本研究中執(zhí)行的掃描模式的示意圖,。

圖2給出了產(chǎn)生周期性亞毫米級(jí)層狀結(jié)構(gòu)的生產(chǎn)方法的示意圖(通過(guò)SLM工藝控制H13鋼的微觀(guān)結(jié)構(gòu)和硬度),。在高碳鋼及其合金的SLM工藝中，由于最終加熱層的快速冷卻,，表面區(qū)域由未回火的硬質(zhì)馬氏體組成,。相反，由于隨后的再加熱,，底層區(qū)域演變成具有較低硬度的回火微結(jié)構(gòu),。如果特定層的光束條件被動(dòng)態(tài)改變以實(shí)現(xiàn)一次高輸入能量(具有高激光功率)，在以低輸入能量進(jìn)行層堆疊以獲得淬火硬化層(由α’-馬氏體組成)的過(guò)程中,，我們期望未充分回火的硬化層可以被局部保持在靠近該特定層(經(jīng)受高輸入能量),。基于此,，我們可以期望通過(guò)改變導(dǎo)致不同硬度值的回火程度來(lái)制造具有周期性層的產(chǎn)品,。

在目前的研究中，我們通過(guò)逐層改變硬度來(lái)實(shí)施這一過(guò)程以獲得層壓結(jié)構(gòu),�,；�于這種掃描策略,，在低能量輸入下的SLM過(guò)程中,，預(yù)期對(duì)下面的層具有低熱效應(yīng)，我們?cè)噲D插入具有高能量的輸入光束掃描,，以每50層中的一層形成深淬火硬化層,。在此，50層的高度約為1.5 mm,。在本SLM工藝中,，我們用四種工藝參數(shù)組合進(jìn)行SLM加工:150 W的激光功率-125mm/s的掃描速度，150-125)和P(400-63)(稱(chēng)為樣品(a)),、P(75-125)和P(400-125)(指定為樣品(b)),、P(150-250)和P(400-125)。

圖2.顯示制造層狀結(jié)構(gòu)的方法的示意圖,。時(shí)間-溫度曲線(xiàn)顯示了指定區(qū)域的預(yù)期熱歷史 ,。

2.3.評(píng)估熱歷史行為的后熱處理過(guò)程
為了評(píng)估SLM過(guò)程的熱歷史對(duì)微觀(guān)結(jié)構(gòu)演化和硬度變化的影響（特別是在高能量的激光掃描層），首先為最終加熱層準(zhǔn)備用低能量輸入（P（150-125））處理的SLM-H13樣品,，然后是高能輸入（P（400-63））,。隨后，將制備的樣品在250℃,、400℃,、550℃和700℃下回火1小時(shí)，然后風(fēng)冷,。熱處理是在氮?dú)鈿夥障碌碾姞t中進(jìn)行的,。

2.4.材料性能評(píng)估
假設(shè)H13鋼的真實(shí)密度為7.73g/cm3,，通過(guò)阿基米德法測(cè)量樣品的相對(duì)密度。

使用維氏硬度計(jì)在300 gf的載荷下測(cè)量樣品橫截面上的維氏硬度,。此外,，使用金剛石壓頭測(cè)試儀在500 mN的最大載荷和13.32 mN/s的加載速率以及5 s的停留時(shí)間下測(cè)量亞毫米層壓結(jié)構(gòu)的每一層的楊氏模量。

3.結(jié)果和討論

3.1.沉積態(tài)SLM樣品的表征
圖3展示了在P(150-125)條件下(激光功率為150 W,，掃描速度為125mm/s,，參考)加工的樣品表面區(qū)域的橫截面(平行于構(gòu)建方向)的光學(xué)顯微照片)。頂部區(qū)域(大約125微米深度,，從最終熔化表面)看起來(lái)明亮,，表明相應(yīng)區(qū)域的微結(jié)構(gòu)難以用蝕刻劑蝕刻。該區(qū)域的微觀(guān)結(jié)構(gòu)是均勻的馬氏體區(qū)域,，這是由于在最終層的SLM過(guò)程中從奧氏體化溫度快速冷卻而形成的,。該區(qū)域的硬度高于700 HV，表明它的硬比內(nèi)部區(qū)域(600–650 HV)高,，在那里它被認(rèn)為是由于SLM工藝期間來(lái)自后續(xù)熔化層的熱傳遞而被回火,。評(píng)估在各種條件下制造的樣品(無(wú)定期SLM工藝控制)的微觀(guān)結(jié)構(gòu)和硬度，揭示了該區(qū)域的深度根據(jù)制備條件而變化,。

相反,，相應(yīng)區(qū)域的硬度(馬氏體微觀(guān)結(jié)構(gòu)被認(rèn)為是均勻形成的)總是高于700 HV，而不管制造條件如何,，并且微觀(guān)結(jié)構(gòu)與下面的區(qū)域明顯不同,。硬化表面區(qū)域的深度通過(guò)顯微照片進(jìn)行測(cè)量，并總結(jié)在等高線(xiàn)圖4中,。圖4作為激光功率,、掃描速度和相應(yīng)能量密度的函數(shù)。由于熔池和熱影響區(qū)的擴(kuò)展,，輸入能量密度的增加單調(diào)地增加了硬化表面區(qū)域的深度,。此外，注意到激光功率比掃描速度對(duì)硬化層的深度變化具有更大的影響,。換句話(huà)說(shuō),，在恒定的輸入能量密度下，在高掃描速度和高激光功率的條件下,，硬化區(qū)域的深度大于在低速度和低功率條件下,。可以推斷出,，較高的掃描速度有助于減少?gòu)募訜釁^(qū)域到周?chē)鷧^(qū)域的散熱,；因此，在激光掃描期間達(dá)到了更高的溫度,。

圖3.在150 W的激光功率和125 mm/s (P(150-125))的掃描條件下加工的具有維氏顯微硬度壓痕的SLM樣品的橫截面光學(xué)顯微照片,。

3.2.層狀結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生和硬度分布的測(cè)量

根據(jù)在H13工具鋼的SLM工藝中,，在樣品表面形成的硬化區(qū)域的深度可以根據(jù)工藝參數(shù)而變化�,；�于該結(jié)果,，使用各種處理參數(shù)的組合(低能量輸入和高能量輸入，如前面所述)獲得四種處理圖案的SLM處理樣品進(jìn)行了分析,。圖 5 顯示了在上述工藝條件下生產(chǎn)的SLM樣品表面頂部的低倍光學(xué)顯微照片和硬度分布,。

在高能輸入下掃描樣品的頂層(對(duì)應(yīng)于最終加熱層)。對(duì)于所有產(chǎn)品,，周期性亞毫米級(jí)層壓結(jié)構(gòu)表現(xiàn)為不同的蝕刻對(duì)比度,，對(duì)應(yīng)于加工參數(shù)已經(jīng)改變的層，并且還注意到硬度的相應(yīng)變化,。硬度為中間較亮的區(qū)域(以下稱(chēng)為“中間區(qū)域”)和比較暗的基體區(qū)域(以下稱(chēng)為“基體區(qū)域”)高大約50到100 HV,，但是比表面硬化區(qū)域(以下稱(chēng)為“頂部區(qū)域”)低。因此,，中間區(qū)域由不完全回火馬氏體組成(與頂部區(qū)域形成的完全馬氏體相比),。圖 6 示出了中間區(qū)域的寬度和最大硬度以及用不同加工參數(shù)組合加工的SLM樣品的相對(duì)密度(對(duì)應(yīng)于樣品在圖 5(a–d))。

關(guān)于圖6(a)的工藝組合,，選擇P (150-125)的條件,，因?yàn)樵谶@種情況下獲得最高的相對(duì)密度；相反,，對(duì)于P(400-63)的條件,，選擇比P(150-125)的能量高5.3倍的輸入能量,。對(duì)于這種加工參數(shù)組合,，中間區(qū)域的最大硬度值為682 HV，寬度為28μm,。

與工藝條件P(150-125)和P(400-63)相比,，圖6(b)對(duì)應(yīng)于改變到較低輸入能量的工藝參數(shù)(同時(shí)保持中間層和基體層之間的輸入能量比相同，即5.3倍),。在此條件下,，中間層的最大硬度幾乎與條件圖6(a)中相同，而中間層的寬度減小到170微米,，這歸因于比條件圖6(a)中更小的熱效應(yīng),。條件圖6(b)下試樣的相對(duì)密度(來(lái)自圖 6(b))降低到大約99.0%，這歸因于用于制造基體層的這種條件的能量密度的降低,。

選擇條件圖6(c)以增加基質(zhì)層的制造速率,，同時(shí)保持相同的輸入能量(與條件圖6(b)相比)。對(duì)于這種工藝條件,，我們可以注意到硬度由于中間層上的強(qiáng)熱效應(yīng),，中間層中的溫度略微降低,。

關(guān)于條件圖6(d)，與條件6(a)相比,，基質(zhì)層中的輸入能量降低,；隨后，中間層的輸入能量比基體層的高10倍,。在這種情況下,，中間層上的熱效應(yīng)會(huì)很小，因?yàn)榛�體層被控制在低能量,。如圖 6(d)所示中間區(qū)域的寬度增加到320微米,，但是中間區(qū)域的最大硬度值保持接近幾乎等于條件圖6(a)。如所示圖6,，在所有條件下,，最大硬度只有微小的差別。因此,，對(duì)最高密度的樣品(來(lái)自情況圖6(a))進(jìn)行進(jìn)一步分析,，以闡明通過(guò)本周期性SLM工藝形成的微結(jié)構(gòu)。

接下來(lái),，為了估計(jì)當(dāng)前周期性SLM工藝的中間層的熱歷史,，檢驗(yàn)了SLM產(chǎn)品(P(400-63)和P(150-125)的組合)在回火工藝(熱處理)后的硬度變化。圖 7 展示了回火SLM頂部的維氏硬度分布,。在250°C回火后,，頂部區(qū)域的硬度降低至約650 HV。隨著回火溫度的升高,，當(dāng)在550℃回火時(shí),，所有區(qū)域的硬度都相反地增加。這種增加顯然歸因于二次硬化,，二次硬化也是一種普遍現(xiàn)象,。這在常規(guī)H13鋼和半固態(tài)H13鋼中都可以觀(guān)察到。這種行為主要與回火碳化物納米顆粒(二次碳化物)的沉淀有關(guān),，他們是難以用掃描電鏡觀(guān)察清楚地檢測(cè),。

在700℃回火后，所有區(qū)域的硬度都顯著降低,，約為400 HV,。總而言之,，在中有一種不同的回火行為頂部區(qū)域和基體區(qū)域之間的硬度,。換句話(huà)說(shuō)，即使在低溫下回火后,，在基體區(qū)域也沒(méi)有觀(guān)察到明顯的硬度變化,，這與SLM材料中報(bào)道的回火行為一致],。至于頂部區(qū)域，我們觀(guān)察到硬度在二次硬化之前下降(出現(xiàn)在大約550°C ),，這也是常規(guī)淬火H13鋼[或其他含5%鉻的熱加工工具鋼(AISI H11)常見(jiàn)的行為,。淬火馬氏體鋼低溫回火軟化是由于碳過(guò)飽和狀態(tài)下顯微組織中積累的初始高密度位錯(cuò)的重排造成的。H13鋼的SLM樣品已經(jīng)暴露于重復(fù)回火在可持續(xù)控制過(guò)程中,；這里,，溫度上升估計(jì)超過(guò)500攝氏度。

根據(jù)上述結(jié)果,，我們可以得出結(jié)論,，SLM工藝下的基體區(qū)域已經(jīng)受到了低溫回火的影響；因此,，在低于400♀C的低溫回火后,，基體的硬度沒(méi)有降低(如所示圖 7)。從SLM工藝中觀(guān)察到的回火程度(圖7)檢查了靜態(tài)熱處理?xiàng)l件和硬度變化之間的關(guān)系,，我們可以估計(jì)在SLM工藝之后層壓結(jié)構(gòu)中的中間區(qū)域(例如,，如圖所示圖 5(a))，其中在激光掃描和亞掃描之后形成硬度大于700 HV的馬氏體相隨后快速冷卻,，經(jīng)受類(lèi)似于對(duì)應(yīng)于在250 ℃(或稍低于250 ℃)下熱處理1小時(shí)的不完全回火狀態(tài),。因此，在層壓結(jié)構(gòu)的中間區(qū)域獲得較高的硬度(與基體區(qū)域相比)和較低的硬度(與頂部區(qū)域相比)(從圖 5),。

接下來(lái),，我們關(guān)注楊氏模量和維氏模量的差異硬度，以及圖 8顯示了在P(150-125)和P(400-63)的組合下加工的SLM樣品的平均楊氏模量(通過(guò)納米-微壓痕測(cè)試儀從負(fù)載-位移曲線(xiàn)中估計(jì)),，對(duì)應(yīng)于中所示的樣品圖 5,。從頂部開(kāi)始以50微米的間隔進(jìn)行壓痕在樣品的橫截面上沿著構(gòu)建方向的表面，并且對(duì)每個(gè)區(qū)域的所有測(cè)量值進(jìn)行平均,，即頂部,、中間和基體區(qū)域。圖中的誤差線(xiàn)圖 8代表標(biāo)準(zhǔn)偏差,。在圖8里，顯示了每個(gè)區(qū)域的平均維氏硬度,。比較中間區(qū)域和基體區(qū)域的硬度,，中間區(qū)域的硬度比基體層的硬度高大約20 HV，而楊氏模量表現(xiàn)出相似的值,。至于楊氏模量,，可以注意到在頂部區(qū)域獲得較低的模量。換句話(huà)說(shuō),，楊氏模量受位錯(cuò)密度的影響,，高密度的位錯(cuò)導(dǎo)致模量降低,。因此，在頂部區(qū)域觀(guān)察到的較低模量(圖 8)可歸因于與馬氏體轉(zhuǎn)變有關(guān)的高密度位錯(cuò),。下一節(jié)將進(jìn)一步討論硬度變化的機(jī)理以及微觀(guān)結(jié)構(gòu)和相分析的結(jié)果,。

圖4.硬化表面區(qū)域的深度隨著激光功率、掃描速度和相應(yīng)能量密度的函數(shù),。

3.3.微觀(guān)結(jié)構(gòu)和相組成

本節(jié)討論周期性SLM工藝導(dǎo)致的微結(jié)構(gòu)形成,。圖9 描繪了在P(150-125)和P(400-63)的組合下處理的樣品的橫截面微觀(guān)結(jié)構(gòu)對(duì)于(a)–( d)，對(duì)應(yīng)于試樣在圖5(a)和僅在P(150-125)下處理的樣品(e)和(f)(無(wú)定期SLM工藝)進(jìn)行比較,。這里,，SEM觀(guān)察在頂部和中間區(qū)域進(jìn)行測(cè)試，重點(diǎn)是每個(gè)區(qū)域中指示最大硬度的位置(每個(gè)區(qū)域的上部位置),。如所示圖9,，在所有區(qū)域都可以觀(guān)察到細(xì)小的蜂窩狀/柱狀微結(jié)構(gòu)。此外,，由具有黑色相的聚集體包圍的區(qū)域(這是SLM工藝的典型特征)揭示了合金元素C的微觀(guān)偏析和少量的鉻和釩含量(在本合金中),因?yàn)榭焖倌�固�?br />
SLM工藝中的偏析機(jī)理被認(rèn)為是:成核和生長(zhǎng)低合金化的δ-Fe最初作為熔化條件的結(jié)果出現(xiàn),，并且其余區(qū)域由于偏析而富集元素，隨后凝固成高合金γ-Fe和碳化物,，包圍著以前的δ-Fe晶胞,。偏析區(qū)域(被黑色相中的富碳包圍)的微觀(guān)結(jié)構(gòu)頂部(圖9(b))和中間區(qū)域(圖9(c))在層壓結(jié)構(gòu)中，如圖5(a)所示相比而言相對(duì)粗糙矩陣區(qū)域(圖9(d))和在其他研究中觀(guān)察到的隔離區(qū)域的微觀(guān)結(jié)構(gòu),。偏析區(qū)域的粗化歸因于由于極高的能量輸入導(dǎo)致的冷卻速率的降低以及單個(gè)凝固細(xì)胞的生長(zhǎng),。

因此，隔離區(qū)域的大小對(duì)應(yīng)于的樣品圖9(e)和(f)在與層壓結(jié)構(gòu)的基體層相同的加工參數(shù)下加工,，觀(guān)察到與基體區(qū)域的面積相當(dāng)(圖9(d)),。在頂部區(qū)域(圖9(b))的層壓結(jié)構(gòu)中，富含C的區(qū)域(黑色相)被清楚地觀(guān)察為連續(xù)網(wǎng)絡(luò),。觀(guān)察到該范圍為稍微不連續(xù)并且在中間區(qū)域消失(圖9(c)),，并且它溶解到基體區(qū)域中的低合金化區(qū)域(灰色相)中(圖9(d))。微結(jié)構(gòu)中的這種差異是由于SLM工藝中來(lái)自后續(xù)覆蓋層的熱影響而導(dǎo)致的偏析合金元素的擴(kuò)散造成的,，這意味著中間區(qū)域比基體區(qū)域受熱影響小,。

圖5.在不同加工參數(shù)組合下生產(chǎn)的SLM樣品的表面頂部的橫截面外觀(guān)和硬度分布:(a) P(150-125)(基體層)和P(400-63)(頂層和中間層)，(b) P(75-125)和P(400-125),，(c) P(150-250)和P(400-125),，和(d) P (75-125)和P(400-63)。硬度分布中的空心符號(hào)表示頂部和中間硬化區(qū)域的結(jié)果,。

圖10顯示了EBSD獲得的體心立方(bcc)相的晶體學(xué)取向圖(揭示了α’-馬氏體)從沿著的構(gòu)建方向的橫截面用P(150-125)和P(400-63)組合處理的樣本,，對(duì)應(yīng)于圖中所示的樣品圖5。從以下可以看出圖10中α’-馬氏體是所有區(qū)域的主要組成相。在區(qū)域(a)至(c)中,，對(duì)于所有區(qū)域都沒(méi)有優(yōu)選的結(jié)晶取向(源于SLM),表明在SLM后的冷卻過(guò)程中發(fā)生了馬氏體轉(zhuǎn)變,。根據(jù)高倍放大的結(jié)果，被大角度邊界(> 15°)分割的α’晶粒的尺寸在頂部和中間區(qū)域比基體區(qū)域略粗,，這可能是由于在SLM過(guò)程中,，奧氏體化溫度的差異被認(rèn)為高于基體區(qū)域的溫度，如所示圖 2,。

圖6.中間區(qū)域的寬度和最大硬度,，用不同加工參數(shù)組合加工的SLM樣品的相對(duì)密度:(a) P(150-125)(基體層)和P(400-63)(頂層和中間層)，(b) P(75-125)和P(400-125),，(c) P(150-250)和P(400-125),，以及(d) P (75-125)和P(400-63)。

圖7.用不同溫度回火的P(150-125)(基體層)和P(400-63)(頂層)處理的SLM樣品表面頂部的硬度分布,。這里,，空心符號(hào)表示頂部區(qū)域硬化區(qū)域的結(jié)果。

圖8.在P(150-125)和P(400-63)的組合下加工的SLM樣品的平均楊氏模量和維氏硬度,；在頂部區(qū)域,、中間區(qū)域和矩陣區(qū)域。

在用于逐層熔化和固化的SLM過(guò)程中,，在隨后層的激光掃描逐漸減少的溫度下,，將先前固化的層再加熱多次。隨著多次再加熱,，微結(jié)構(gòu)被重復(fù)再奧氏體化和淬火,，直到它達(dá)到高于相變的溫度的層溫度。因此,，基體區(qū)域的最終奧氏體化溫度剛好高于γ/α的轉(zhuǎn)變溫度,；相反，中間區(qū)域的溫度應(yīng)該遠(yuǎn)高于轉(zhuǎn)變溫度(可能高于熔點(diǎn)),。高奧氏體化溫度通常會(huì)導(dǎo)致晶粒尺寸增大,，在常規(guī)H13鋼的熱處理過(guò)程中，這也將發(fā)生在SLM工藝中,。此外,，對(duì)于馬氏體工具鋼，如H13鋼,，奧氏體化溫度的變化決定了固溶體和未溶解的初生碳化物中的碳量,。奧氏體化溫度的升高通常會(huì)導(dǎo)致淬火后α'-馬氏體的硬度增加，這是因?yàn)樘蓟�物與合金元素一起溶解到固溶體,。這可能有助于中間區(qū)域比基體區(qū)域具有更高的硬度。

圖9.SLM樣品的橫截面微結(jié)構(gòu)；(a)在P(150-125)(基質(zhì)層)和P(400-63)(頂層和中間層)組合下處理的樣品的(b)頂部區(qū)域,、(c)中間區(qū)域和(d)基質(zhì)區(qū)域的光學(xué)顯微照片和(b–d)SEM圖像的低倍放大圖,。以及(e，f)僅在P(150-125)的條件下處理的樣品的(e)頂部區(qū)域和(f)基體區(qū)域的SEM圖像,。

圖10.在P(150-125)和P(400-63)的組合下加工的SLM樣品的電子背散射衍射(EBSD)晶體學(xué)取向圖,；分別取自沿制造方向的橫截面上的(a)頂部區(qū)域、(b)中間區(qū)域和(c)基體區(qū)域,。這里,，在邊界處畫(huà)的線(xiàn)揭示了取向大于15°的晶界。


圖11.在P(150-125)和P(400-63)的組合下處理的SLM樣品的微觀(guān)XRD曲線(xiàn),；在頂部區(qū)域,、中間區(qū)域和矩陣區(qū)域選取。

為了更詳細(xì)地研究形成階段,，比較了用P (150-125)和P(400-63)組合處理的樣品頂部,、中間和基體區(qū)域的XRD曲線(xiàn)(在局部區(qū)域分析),對(duì)應(yīng)的圖為樣品圖 5(a)出現(xiàn)在圖11。發(fā)現(xiàn)所有區(qū)域中的階段包括馬氏體(α’)和少量殘留奧氏體(γ),。XRD譜圖的半峰全寬(FWHM)的詳細(xì)分析揭示了頂部區(qū)域的加寬譜圖,，與其他區(qū)域相比，在(圖5(a))該區(qū)域顯示出更大的硬度,。每個(gè)區(qū)域中α' (110)峰的FWHM估計(jì)為0.72°(在頂部區(qū)域),、0.60°(在中間區(qū)域)和0.52°(在基體區(qū)域)，表明大量應(yīng)變特別是在頂部累積,。FWHM的差異是由微結(jié)構(gòu)中位錯(cuò)應(yīng)力場(chǎng),、溶質(zhì)合金原子和碳化物沉淀引起的晶格應(yīng)變的引入引起的。因此,，從FWHM結(jié)果可以得出結(jié)論,，高密度位錯(cuò)伴隨著頂部區(qū)域的馬氏體轉(zhuǎn)變；相反,，恢復(fù)過(guò)程在某種程度上發(fā)生在中間區(qū)域,。此外，基體區(qū)域中的位錯(cuò)密度低于其它區(qū)域,。因此,，取決于區(qū)域(頂部、中間和基體)的位錯(cuò)密度的差異導(dǎo)致維氏硬度的差異,，即使微結(jié)構(gòu)(晶粒大小,、形態(tài)和晶體取向)相似，如所示圖10,。

圖12 H13 鋼的電子被散射圖(EBSD)：a 在激光功率P = 300 W, 掃描速度v = 1000 mm/s的條件下得到的晶方位圖（沿著制造方向）,；b SLMed H13 樣品的反極圖 (IPF), 工藝參數(shù)為：P = 280 W, v = 980 mm/s ; c  SLMed H13鋼的EBSD分析結(jié)果. d FSTed-H13 steel的EBSD分析結(jié)果。

根據(jù)圖11中的峰值強(qiáng)度，峰巒猶存,。奧氏體(RA)在基體區(qū)域比在其他區(qū)域更明顯,；在中間區(qū)域存在少量的RA，在頂部區(qū)域沒(méi)有觀(guān)察到RA的形成,。據(jù)報(bào)道,，淬火H13鋼含有大量的RA(約20%)，并且本研究中基體區(qū)域的XRD圖似乎與這些先前報(bào)告中呈現(xiàn)的一致,。H13鋼中高含量RA的來(lái)源假設(shè)如下:在SLM過(guò)程中,，微結(jié)構(gòu)被重復(fù)再奧氏體化和淬火，如圖10所述,。內(nèi)層的這種重復(fù)加熱和淬火穩(wěn)定了奧氏體,，并最終導(dǎo)致SLM微結(jié)構(gòu)中大量的RA。這一假設(shè)確實(shí)與報(bào)道H13工具鋼的激光熔覆或激光表面熔化區(qū)的微觀(guān)結(jié)構(gòu)中存在的RA分?jǐn)?shù)非常低的其他研究非常一致,。因此,，頂部區(qū)域(如所示圖11)不包含可檢測(cè)的RA，并且中間區(qū)域包含稀疏的RA,，因?yàn)樵搮^(qū)域被認(rèn)為在被高能輸入束掃描再奧氏體化之后從未被再奧氏體化,。

圖13 在不同條件下增材制造的H13高強(qiáng)鋼樣品的SEM分析照片：a 175 W, 725 mm/s,預(yù)熱溫度為 200 °C；bP = 300 W, v = 1000 mm/s . cP = 100 W, v = 250 mm/s,；d 細(xì)小的胞狀晶, P = 300 W, v = 1000 mm/s,；e柱狀晶, P = 300 W, v = 1000 mm/s ；. fP = 150 W, v = 250 mm/s　

總而言之,，維氏硬度的差異取決于亞毫米疊層結(jié)構(gòu)中的區(qū)域解釋如下,。根據(jù)在中獲得的結(jié)果圖11占主導(dǎo)地位的模式，表現(xiàn)出最高的硬度在頂部地區(qū)的標(biāo)本,，應(yīng)該是由于高位錯(cuò)密度的微觀(guān)結(jié)構(gòu)通過(guò)馬氏體轉(zhuǎn)變,。在SLM過(guò)程中，中間區(qū)域和基體區(qū)域經(jīng)受由隨后的再加熱引起的不同程度的回火,，并且基體區(qū)域中存在的大量RA導(dǎo)致硬度降低,。因此，本研究通過(guò)控制相組成和回火程度,，成功制備了具有亞毫米級(jí)層狀結(jié)構(gòu)的H13合金,，從而得到不同的硬度分布。在此,，我們提出了最佳的SLM工藝條件(通過(guò)“掃描策略”)來(lái)生產(chǎn)層壓結(jié)構(gòu)拖動(dòng)硬度的差異,。最后，該方法可以應(yīng)用于SLM零件以局部控制其硬度,，并且對(duì)未來(lái)的應(yīng)用具有很高的興趣,。例如,，它可能具有在模具和鑄模應(yīng)用中局部改善機(jī)械性能或耐磨性的潛力。

圖14功率較低的時(shí)候形成球化的示意圖　


圖15 　在較高的掃描速度的條件下形成球化效應(yīng)的示意圖　

4.結(jié)論

在本研究中,，顯示H13熱加工工具鋼的不同硬度分布的周期性層狀結(jié)構(gòu)通過(guò)以下方法,，使用不同激光功率和掃描速度的SLM工藝(在“掃描策略”的概念下制備周期性地硬化區(qū)域,。在這里,，我們成功地制造了相對(duì)密度超過(guò)99%的SLM產(chǎn)品。本研究檢驗(yàn)了掃描條件周期性變化引起的顯微組織和硬度分布,。主要的研究結(jié)果如下,。

(1)由于最終加熱層的快速冷卻，SLM樣品的表面區(qū)域由未回火的硬馬氏體組成,，并且顯示出超過(guò)700 HV的高維氏硬度值,。硬化表面區(qū)域的深度可以通過(guò)增加輸入能量密度來(lái)增加，并且激光功率的變化比掃描速度具有更大的影響,。

(2)通過(guò)在低能量輸入(150W和125 mm/s)下的SLM工藝期間周期性地插入高能量輸入光束掃描(具有400 W的激光功率和63mm/s的掃描速度),由巨大能量輸入形成的淬火硬化層保留為中間區(qū)域,，而沒(méi)有受到足夠的熱影響和回火。中間區(qū)域的硬度約為100-100微米比基體區(qū)域高50-100 HV,。

(3)SLM產(chǎn)品回火過(guò)程(熱處理)后的硬度變化(對(duì)于P(400-63)和P(150-125))來(lái)估計(jì)中間層的熱歷史,。在250℃回火1小時(shí)后，淬火試樣頂部區(qū)域的硬度降低至約650 HV(從超過(guò)700 HV的初始硬度開(kāi)始),，這與基體區(qū)域的硬度相同,。當(dāng)在550℃回火1小時(shí)時(shí)，在所有區(qū)域都觀(guān)察到二次硬化行為,。通過(guò)檢查回火條件和硬度之間的關(guān)系,，可以估計(jì)層壓結(jié)構(gòu)中的中間區(qū)域經(jīng)歷了類(lèi)似于對(duì)應(yīng)于以下?tīng)顟B(tài)的不完全回火狀態(tài)在250攝氏度(或略低于250攝氏度)下熱處理1小時(shí)。

(4)在層狀結(jié)構(gòu)SLM樣品中觀(guān)察到顯示合金元素C偏析的細(xì)小胞狀/柱狀微結(jié)構(gòu),。與通常報(bào)道的基體區(qū)域和SLMed H13材料相比,，樣品頂部和中間區(qū)域的偏析區(qū)域的微觀(guān)結(jié)構(gòu)相對(duì)粗糙。偏析顯微結(jié)構(gòu)中的富C區(qū)域稍微不連續(xù),，并在中間區(qū)域消失,，在基體區(qū)域相當(dāng)程度上溶解成低合金疇，這反映了SLM工藝中后續(xù)覆蓋層的熱效應(yīng)程度的差異,。此外,，在任何區(qū)域都沒(méi)有觀(guān)察到優(yōu)選的結(jié)晶取向。

(5)微觀(guān)XRD分析表明,，具有米拉-內(nèi)特結(jié)構(gòu)的SLM產(chǎn)品在所有區(qū)域(頂部,、中間和基體)主要由馬氏體(α’)和殘余奧氏體(γ)組成。在頂部區(qū)域特別觀(guān)察到XRD峰的加寬,，其顯示出所有區(qū)域中硬度最大的,。相反,，殘余奧氏體的峰值在基體區(qū)域很明顯；然而,，它們?cè)谥虚g區(qū)域減少,，而在頂部區(qū)域沒(méi)有觀(guān)察到。因此,，取決于層壓結(jié)構(gòu)中面積的硬度差異是由于不同的位錯(cuò)密度(與取決于面積的回火程度有關(guān))和不同的殘余奧氏體量造成的,。

文章來(lái)源：Selective laser melting with changing input energy periodically for production of partially hardened laminate structure in H13 steel,Journal of Manufacturing Processes,Volume 73, January 2022, Pages 839-848,https://doi.org/10.1016/j.jmapro.2021.11.028
參考文獻(xiàn)：Wang, J., Liu, S., Fang, Y. et al. A short review on selective laser melting of H13 steel. Int J Adv Manuf Technol 108, 2453–2466 (2020). https://doi.org/10.1007/s00170-020-05584-4