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引入分級SiO2改善光固化SiC陶瓷漿料的性能

科研前沿
2022
06/24
08:56
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供稿人:鄭譽(yù) 連芩 供稿單位:西安交通大學(xué)機(jī)械制造系統(tǒng)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室


由于SiC粉末具有較高的光吸收率和折射率,使得SiC陶瓷漿料具有固化厚度低,、打印效率低、沉降性能差等特點(diǎn),,成為了快速立體光固化打印SiC陶瓷元件的一個(gè)關(guān)鍵挑戰(zhàn),。中科院上海陶瓷研究所Tang等人[1]通過引入分級SiO2有效改善了SiC漿料的固化厚度、流變性和沉降性能,,使得漿料的印刷精度大于75μm,,動(dòng)態(tài)粘度小于2pa⋅s、 24h沉降高度小于5%。這一技術(shù)展示了快速立體光刻大尺寸SiC陶瓷坯體的誘人可能性和廣闊前景,。

該團(tuán)隊(duì)采用了HDDA,,TMPTA,PEGDA三種單體,、粗石英(SiO2,,平均粒徑D50=46μm)、細(xì)石英(SiO2,,平均粒徑D50=2μm)和SiC粉末(平均粒徑為D50=30μm)為漿料主要原料,。在綜合考慮了漿料的粘度、固化厚度和沉降性能的基礎(chǔ)上,,確定了各種漿料參數(shù):三種單體HDDA:TMPTA:PEG600DA的比例為7:2:1,,使得漿料在達(dá)到140μm左右的固化厚度的同時(shí)保持較低的粘度;分散劑PEG的含量為7.5wt%,,以解決細(xì)SiO2引入帶來的顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象,,同時(shí)優(yōu)化了漿料的粘度和沉降性能;引入了15vol%的粗細(xì)SiO2顆粒,,由于SiO2具有低吸光度和低折射率的特性,,大大優(yōu)化了原SiC漿料的光固化性能,固相含量提升到47.5vol%,,減少了脫脂后的收縮變形,。當(dāng)粗細(xì)SiO2的比例為3:7時(shí),漿料具備了合適的粘度,,24h沉降高度小于5%,;最后確定了光引發(fā)劑BAPO的加入量為2wt%,可以發(fā)揮最大的引發(fā)活性,。漿料的最佳配比如表1所示:

△表1 最佳漿料配比

根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,,通過DLP-3D打印,以最佳漿料比例成型形狀復(fù)雜的坯體,。曝光功率設(shè)置為12.8 mw/cm2,曝光時(shí)間設(shè)置為10 s,。STL模型和素坯如圖1所示,。從圖中可以看出,坯體精度高,,表面質(zhì)量好,,沒有明顯的氣孔或缺陷。此外,,從SEM圖像可以看出,,細(xì)SiO2顆粒沒有明顯的團(tuán)聚。

△圖1 (a-c)素坯的STL格式模型;(d-e)素坯,;(f) 素坯的SEM圖像

研究中為了提高SiC感光漿料的固化厚度和沉降性能,,通過引入低吸光度的SiO2粉體,提出了一種制備高固含量,、低沉降,、高固化厚度、低粘度漿料的新途徑,。系統(tǒng)深入地分析了影響光敏漿料固化厚度,、流變性能和沉降性能的主要因素。詳細(xì)研究了光敏單體,、光引發(fā)劑,、分散劑、分級SiO2和SiC固含量對漿料粘度,、固化厚度和沉降性能的影響,。動(dòng)態(tài)粘度<2pa的SiC感光漿料⋅制備s和24小時(shí)沉淀高度<5%的樣品。測試了DLP和SLA打印機(jī)所用漿料的打印參數(shù),。合適的印刷精度為70~100μm,。通過引入分級SiO2,固化厚度增加了50%以上,,固含量增加了42.6%,,印刷效率提高了30%以上,為大尺寸碳化硅陶瓷坯體的立體光刻提供了一條新途徑,。

參考文獻(xiàn):Tang, J., et al., 用于快速立體光刻的 SiC 陶瓷光敏漿料的制備,。 歐洲陶瓷學(xué)會雜志,2021,。41(15):p,。 7516-7524。




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