北京理工大學(xué)：前驅(qū)體浸滲及熱解光固化成形的SiC陶瓷結(jié)構(gòu)件

作者:劉小棟、連芩
來源：機(jī)械制造系統(tǒng)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

北京理工大學(xué)方岱寧院士團(tuán)隊(duì)采用光固化3D打印技術(shù)成形SiC陶瓷復(fù)雜結(jié)構(gòu)件,，并對脫脂件進(jìn)行前驅(qū)體浸滲并熱解（PIP）以提高陶瓷零件的致密度和強(qiáng)度,。

實(shí)驗(yàn)采用1.6己二醇二丙烯酸酯（HDDA）及三甘醇二乙醚基醚（DVE-3）作為單體，SiC粉體（平均粒徑：1.1μm）作為原材料,，以TPO為光引發(fā)劑,，以KOS110為分散劑，制備了固相含量為30vol%,、35vol%,、40vol%的光固化SiC陶瓷漿料，剪切速率為60s-1時(shí)其黏度分別為951mP.s,、1250mP.s,、1737mP.s，固化厚度分別為75μm,、66μm,、48μm。利用面曝光固化3D打印設(shè)備對制備的SiC陶瓷漿料固化成形,，成形過程及成形結(jié)果如下圖1所示,，其中曝光強(qiáng)度為7500μw/cm2，曝光時(shí)間為90s,，紫外光波長為405nm,。對成形的SiC毛坯件在氮?dú)夥諊�下脫脂，首先將毛坯件�?.5℃/min的加熱速率加熱到800℃,，然后在800℃浸泡2h,，然后自然冷卻至室溫。

圖1 SiC陶瓷結(jié)構(gòu)光固化成形

為了提高成形件的致密度和強(qiáng)度,，對SiC脫脂件進(jìn)行前驅(qū)體浸滲和解熱,，采用的前驅(qū)體由PCS與DVB以1:0.5的比例混合而成。將脫完酯的SiC件浸入到前驅(qū)體中,，并在60℃下固化1h,，之后在惰性氣體條件下在1200℃熱解1h，熱解工藝循環(huán)進(jìn)行8次，得到致密的SiC陶瓷結(jié)構(gòu)件,。

經(jīng)過多次浸滲與熱解后,，各固相含量SiC陶瓷件致密度提高，最終產(chǎn)物為SiC,，強(qiáng)度也分別提高到142.1MPa,、204.6Mpa、184.2MPa,。

圖3 經(jīng)PIP后SIC零件成分

結(jié)果表明,，本研究制備的SiC陶瓷漿料可用于面曝光固化成形，成形件沒有明顯的毛刺,、毛孔,、裂紋以及斷裂情況。經(jīng)過前驅(qū)體浸滲與熱解后,，最終的SiC陶瓷件表現(xiàn)出較高的相對密度和強(qiáng)度,，并且熱解產(chǎn)物全部為SiC，沒有產(chǎn)生其他相成分,。這表明可以結(jié)合面曝光固化技術(shù)和前驅(qū)體浸滲與熱解技術(shù)制造復(fù)雜結(jié)構(gòu)SiC陶瓷件,。

參考文獻(xiàn)：
[1]He R, Ding G, Zhang K, et al. Fabrication of SiC ceramic architectures using stereolithography combined with precursor infiltration and pyrolysis[J]. Ceramics International, 2019, 45(11): 14006-14014.