過熱度對氬氣霧化制備高熵合金粉末粒徑的影響

作者：威拉里（葉國晨  魏放 張柯  李兆寬）

高熵合金是由5種以上（一般不會超過13種）主要元素（金屬或金屬與非金屬）組成，每種主要元素的原子分數要大于5%且不能超過35%。實驗采用FeCoNiCrMn高熵合金，其理論原子比為1∶1∶1∶1∶1，質量分數范圍如表1所示。

表1 FeCoNiCrMn成分表

粒徑數據以體積堆積百分比顯示，例如，檢測結果為Dv(50)=100μm，即表示：粒徑小于等于100μm的粉末占樣品總量的50%。由于氣霧化粉末的球形度很好，且空心球數量非常少，可以將樣品Dv(50)對應的粒徑值視為樣品的中位粒徑。

圖1 不同過熱度下粉末累積曲線

為了研究過熱度對粉末粒徑的影響，實驗分別在過熱100℃、150℃、200℃、250℃時進行霧化，霧化壓力控制在5.0MPa，保溫溫度控制在1100℃。霧化后的粉末經50目篩分并混勻后，測試其粒徑。測試結果如圖1所示。
根據實驗數據，過熱度為100℃時，Dv(50)=71.4μm；過熱度為150℃時，Dv(50)=68.9μm；過熱度為200℃時，Dv(50)=65.6μm；過熱度為250℃時，Dv(50)=65.5μm。可以看出，當合金液過熱度提高時，中位粒徑Dv(50)隨之減小；當過熱度達到200℃以后，過熱度的增長對粉末粒徑的影響變小。氣體霧化合金液體的過程通常分為3個階段：初次破碎、二次破碎和冷卻凝固。合金液在接觸霧化氣體后，首先被拉成液膜，其次液膜再被二次破碎成細小液滴，最后液滴冷卻成固體粉末，粉末最終的粒徑大小主要取決于二次破碎的狀態(tài)。

如果合金液的過熱度較低，在其初次破碎后就會凝固，在二次破碎階段就不會被氣體進一步破碎成更小的顆粒，因此粉末的粒徑較粗。同時，當過熱度低于100℃時，由于霧化使用的是常溫高壓氣體，經過霧化器狹小的噴嘴噴出后，進入相對開放的霧化桶內，氣體在參與霧化的同時迅速膨脹，大量吸熱，會導致約束合金液的噴嘴快速降溫。由于噴嘴內徑很小，內部的合金液會因為流速較慢而直接凝固，導致霧化過程中止。過熱度由100℃向200℃增加的過程中，初次破碎時就凝固的粉末會隨之減少，能夠被二次破碎的粉末的比例增加，因此粉末粒徑會變小。當過熱度超過200℃時，初次破碎后就凝固的液滴數量已經降到了足夠低的水平，絕大多數液滴都會參與二次破碎的過程，進一步增加過熱不再能明顯地增加其比例。因此，過熱度超過200℃以上后，粉末的粒徑大小不再隨溫度的增加出現(xiàn)明顯的變化。

采用氣霧化法制備FeCoNiCrMn高熵合金時，在霧化壓力、保溫溫度都不變的情況下，改變過熱度可以改變合金液的霧化狀態(tài)。過熱度越高，粉末的粒徑越細。當過熱度超過200℃時，過熱度對粉末粒徑的影響大幅減小。