新加坡制造技術(shù)研究院：激光輔助增材制造高強(qiáng)度高塑性鋼,！

來(lái)源：材料學(xué)網(wǎng)

導(dǎo)讀：本文研究了激光輔助增材制造(LAAM)高強(qiáng)度鋼,，利用內(nèi)部回火效應(yīng)促進(jìn)在成品樣品中形成高含量的金屬碳化物(如M23C6和M7C3),。內(nèi)在的回火效應(yīng)有助于在成品狀態(tài)下獲得比傳統(tǒng)制造方法更好的力學(xué)性能,，促進(jìn)后續(xù)熱處理(HTs)獲得優(yōu)異的力學(xué)性能,。在多尺度上研究了高溫?zé)崽幚韺?duì)材料微觀組織和力學(xué)性能的影響,。由于在沉積過(guò)程中的回火作用,，大量的碳化物在內(nèi)部形成。高溫下,，高密度的位錯(cuò)促進(jìn)了大量納米孿晶和碳化物的形成,。高溫拉伸試樣的真拉應(yīng)力約為1.81 GPa，真應(yīng)變約為21%,，與采用增材制造和傳統(tǒng)方法加工的大范圍高強(qiáng)度鋼相比,，獲得了優(yōu)秀的強(qiáng)度-塑性組合。在變形過(guò)程中,，晶粒和孿晶界強(qiáng)化,、析出強(qiáng)化和位錯(cuò)強(qiáng)化有助于提高強(qiáng)度，而良好的塑性源于孿晶誘導(dǎo)塑性(TWIP)和變形誘導(dǎo)塑性(TRIP)效應(yīng),，以及較高的加工硬化率,。這一發(fā)現(xiàn)意味著，通過(guò)充分理解和利用IHT效應(yīng),，可以開(kāi)發(fā)AM定制材料,。。

開(kāi)發(fā)具有高強(qiáng)度和良好塑性組合的金屬和合金是一個(gè)長(zhǎng)期的挑戰(zhàn),，因?yàn)閺?qiáng)度和塑性之間存在制衡,。高強(qiáng)度鋼(HSSs)的研制已經(jīng)探索了許多途徑，特別是極限抗拉強(qiáng)度為>1.5 GPa的超高強(qiáng)度鋼(UHSS),，一般需要添加高碳(>0.4 wt%)或昂貴的摻雜元素(如Ni,、Co、Cr等)。高碳添加劑是最有效和最經(jīng)濟(jì)的方法之一,，但它可能導(dǎo)致可焊性和可加工性的下降,。此外，昂貴元素的摻雜增加了材料成本,，不利于大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用,。近年來(lái)高熵合金(HEAs)的發(fā)展為通過(guò)孿晶變形提高材料延性提供了一條有前景的途徑;然而，目前的HEAs很難達(dá)到超過(guò)1 GPa的抗拉屈服強(qiáng)度,。

基于激光的增材制造(AM)通過(guò)使用高能激光按照預(yù)先設(shè)計(jì)的CAD模型和刀具路徑將粉末顆粒熔化在一起,，逐步形成對(duì)象，從點(diǎn)到線,、層,，最后到3D組件。AM引出了一種開(kāi)發(fā)高性能超高壓器件的潛在方法,。以往大量的研究已經(jīng)建立了工藝參數(shù),、顯微組織和性能之間的關(guān)系的知識(shí)。雖然由于內(nèi)部高殘余應(yīng)力和細(xì)小晶粒導(dǎo)致的變形能力較低,，但由于晶粒細(xì)化,，AM加工的超高強(qiáng)度鋼一般比傳統(tǒng)的變形件具有更高的強(qiáng)度和硬度。AM生產(chǎn)的AF9628低合金UHSS的極限抗拉強(qiáng)度高達(dá)1.4 GPa,，延伸率約為10%,，這是迄今為止AM生產(chǎn)的合金中最高的。此外,，當(dāng)AM加工的UHSS的抗拉強(qiáng)度超過(guò)1.5 GPa時(shí),，伸長(zhǎng)率通常低于10%。例如,，經(jīng)AM處理的馬氏體時(shí)效鋼在熱處理后表現(xiàn)出約2 GPa的超高強(qiáng)度,，而伸長(zhǎng)率保持在5%以下。AM處理H13鋼的抗拉強(qiáng)度達(dá)到1.7 GPa左右,，伸長(zhǎng)率僅為1.6%,。

然而，利用AM期間獨(dú)特的熱歷史來(lái)開(kāi)發(fā)具有良好力學(xué)性能的超高強(qiáng)度鋼的巨大潛力卻被忽視了,。在AM過(guò)程中,，固化材料在沉積相鄰軌道和后續(xù)層時(shí)將經(jīng)歷循環(huán)再加熱和冷卻過(guò)程。這種特殊的熱歷史包括從液態(tài)的快速淬火,，然后循環(huán)再加熱引起大量的短期溫度峰值,，導(dǎo)致沉積態(tài)材料的本征熱處理(IHT)。近年來(lái)的研究表明,，IHT對(duì)沉積材料的作用可以促進(jìn)析出相的固有形成,，調(diào)整非平衡微觀結(jié)構(gòu),，改變相組成。例如,，在激光沉積Fe-19Ni-xAl (at%)合金時(shí),，由于IHT效應(yīng)，原位生成了2 ~ 4nm大小,、密度高達(dá)1025/m3的NiAl納米顆粒,。

此外,在汽車零件的激光粉末床融合更多的殘留奧氏體形成的水平建立樣本(體積7%)比在垂直樣品(體積3%)由于一層更大的區(qū)域在水平樣本,從而導(dǎo)致一個(gè)更長(zhǎng)的時(shí)間間隔(～160s)融化層比之(～55s)垂直層。因此,，水平樣品允許更多的時(shí)間散熱到周圍,，導(dǎo)致了在激光加工中更高的溫度梯度和冷卻速度。此外,，激光AM過(guò)程中獨(dú)特的熱歷史促進(jìn)了AM處理316L不銹鋼中位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)的形成,，從而降低了強(qiáng)度-塑性的平衡。

在此,，新加坡制造技術(shù)研究院的譚超林帶領(lǐng)團(tuán)隊(duì)研究了低成本的AISI 420高速鋼采用粉末噴吹激光輔助增材制造(LAAM),，其中IHT效應(yīng)引起的內(nèi)在回火促進(jìn)了大量金屬碳化物的內(nèi)在形成，以及后熱處理對(duì)LAMM材料組織和性能的影響,。熱處理后金屬碳化物含量的增加以及納米孿晶導(dǎo)致了廣泛的高強(qiáng)度鋼之間良好的強(qiáng)度-塑性組合,。闡明了強(qiáng)度-塑性平衡的基本機(jī)理，突出了IHT在AM中原位回火沉積材料的能力,，以提高強(qiáng)度-塑性組合,。相關(guān)研究成果以題“Superior strength-ductility in laser aided additive manufactured high-strength steel by combination of intrinsic tempering and heat treatment”發(fā)表在增材頂刊Virtual and Physical Prototyping上,。

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采用球形AISI 420粉末(Fe-13.78Cr-1.04Mn-0.85Si-0.21C, wt.%),，粒徑分布為D10 = 55.0, D50 = 89.3, D90 = 146.4。該粉末具有很低的回火溫度,，可達(dá)204°C,，這是在沉積過(guò)程中激發(fā)材料的IHT效應(yīng)的理想溫度。粉末形貌如圖1a所示,，粉末顆粒呈現(xiàn)如圖1b所示的胞狀微觀結(jié)構(gòu),。樣品采用新加坡制造技術(shù)研究所(SIMTech)開(kāi)發(fā)的粉末噴吹LAAM系統(tǒng)生產(chǎn)。LAAM過(guò)程如圖1c所示; 420SS粉末以0.65 mm的恒定開(kāi)口空間和3.3 g/min的給粉速度沉積,。采用不同的激光功率(P)和掃描速度(v)進(jìn)行工藝優(yōu)化,，其中線性激光能量(η)定義為η = P/v。采用層間旋轉(zhuǎn)90°的光柵激光掃描模式,。在LAAM過(guò)程中使用最佳工藝參數(shù)的熱歷史是由四個(gè)熱電偶在沉積樣品的不同位置記錄的(見(jiàn)圖1d),。。

圖 1. 粉末和實(shí)驗(yàn)過(guò)程,。(a) 和 (b) 粉末形態(tài),，(c) LAAM 工藝示意圖和照片,，(d) 熱歷史測(cè)量位置，(e) 和 (f) 拉伸樣品,，其尺寸符合 ASTM E8 標(biāo)準(zhǔn)（厚度為 4 mm）,。

圖 2. 工藝參數(shù)優(yōu)化。(a) 具有代表性的OM圖像顯示了不同參數(shù)加工樣品的缺陷,，以及 (b) 工藝參數(shù)對(duì)樣品層厚度和硬度的影響,。

圖 3. LAM 處理的 420 SS 樣品的微觀形態(tài)。(a) 成品,，(b) HT427,，(c) 雙相-HT，(d) 長(zhǎng)枝晶和 (e) 成品樣品中枝晶邊界處的 Cr 偏析（插入 Cr 的 EDS 映射）,，以及（e）顯示 HT427 樣品中板條馬氏體的 SEM 圖像,。

圖 4. 樣品沿構(gòu)建方向 (Z) 的低倍率 EBSD 分析。(a) 和 (b) 分別是成品樣品和 HT427 樣品的 IPF,；(c) 和 (d) 分別是成品樣品和 HT427 樣品的相位分布圖,。(c) 和 (d) 中的紅色和藍(lán)色區(qū)域分別代表 BCC 和 FCC。

綜合考慮沉積材料的缺陷,、硬度和脆性,，確定最佳工藝參數(shù)為P = 890, v = 20 mm/s, h = 0.65 mm。對(duì)LAAM處理后的樣品進(jìn)行了多尺度微觀結(jié)構(gòu)表征,。由于冷卻速率高(高達(dá)9 × 103 K/s),，樣品呈現(xiàn)亞微米晶粒(0.57 ~ 0.64 μm)和高密度位錯(cuò)(高達(dá)1.78 × 1015)。實(shí)時(shí)溫度監(jiān)測(cè)表明,，在LAAM過(guò)程中,，420SS進(jìn)行了本質(zhì)回火，有利于在成品樣品中形成高分?jǐn)?shù)的金屬碳化物(M23C6和M7C3),。高溫加熱后FCC相含量降低,，金屬碳化物和NTs含量增加。

圖 5. 沿構(gòu)建方向 (Z) 對(duì) (a) 成品,、(b) HT427 和 (c) 雙相 HT 樣品進(jìn)行高倍放大 EBSD 分析,。

圖 6. (a) 成品圖、(b) HT427 和 (c) 雙相 HT 樣品的相位分布圖,；(d) FCC 相的 IPF 和成品樣品中的元素分布,，(e) 雙相-HT 樣品中的 Cr 分布；(f) GND 圖（單位：/m2）和 (g) GND 密度分布曲線,。

圖 7. 420SS 樣品在不同條件下的明場(chǎng) TEM 圖像 (a)-(c) 成品,，(d) HT427，以及 (e) 和 (f) 雙相-HT,。

圖 8. HT427 樣品中納米孿晶的微觀結(jié)構(gòu)觀察,。(a) BF-TEM 形貌,，(b) 納米孿晶的特寫(xiě)視圖，(c) 對(duì)應(yīng)于 (b) 中區(qū)域的納米孿晶的 SADP,，以及 (d) 納米孿晶的 EDS 映射分析,。

圖 9. 成品樣品的 TEM 顯微結(jié)構(gòu)觀察。(a) BF-TEM 圖像以及所選區(qū)域的 EDS 圖和 SADP,，(b) 顆粒的形態(tài),，(c) 對(duì)顆粒微觀結(jié)構(gòu)的特寫(xiě)觀察，所選放大圖像顯示結(jié)晶-非晶復(fù)合材料 結(jié)構(gòu),，以及 (d) 粒子周圍畸變的形態(tài),，F(xiàn)FT 圖像顯示位錯(cuò)（用“T”標(biāo)記）。

圖 10. HT427 樣品的 TEM 顯微結(jié)構(gòu)觀察,。(a) BF-TEM 圖像,，(b) (a) 顯示粒子的選定區(qū)域的放大圖像，(c) 粒子-基質(zhì)界面的特寫(xiě)視圖,，以及 (d) 相應(yīng)的 EDS 映射分析 (a) 的區(qū)域,。

圖 11. LAM 處理的 AISI 420SS 在不同條件下的拉伸性能。(a) 工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線,，和 (b) 真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變和加工硬化率曲線,。

圖 12. 420SS 成品后的微觀力學(xué)性能。(a) 微柱位置的相位分布圖和 OM 圖像,，(b) 柱的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線,，以及 (c) 柱 I 和 (d) 柱 II 壓縮測(cè)試前后的 SEM 形貌。

圖 13. LAAM 加工的 420SS 在這項(xiàng)工作中獲得的拉伸性能與 (a) AM 加工的高強(qiáng)度鋼 (HSS) 和 (b) 常規(guī)生產(chǎn)的 HSS 的拉伸性能相比,。

圖 14. 420SS LAAM 的固有回火行為研究,。(a) 用兩個(gè)熱電偶在不同位置獲得的實(shí)驗(yàn)時(shí)間-溫度曲線，如圖 1d 所示,，以及 (b) 成品和后回火（204°C 2 h）樣品的拉伸性能,。

圖 15. (a) XRD 譜顯示了 420SS 樣品在拉伸試驗(yàn)前后的 BCC 馬氏體 (α) 和 FCC 奧氏體 (γ)；(b) IPF 和 (c) 接近斷裂位置的成品樣品的相位分布圖,。

綜上所述，采用LAAM成功加工了具有良好強(qiáng)度-塑性組合的AISI 420 HHS,。對(duì)LAAMed 420SS的工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,，并采用不同的高溫溫度對(duì)其力學(xué)性能進(jìn)行了調(diào)整。通過(guò)拉伸試驗(yàn)評(píng)估高溫高溫對(duì)力學(xué)性能的影響,，并通過(guò)微柱壓縮試驗(yàn)測(cè)量局部性能,。富FCC區(qū)域的延性較好，但強(qiáng)度低于BCC區(qū)域,。HT427試樣的真強(qiáng)度約為1.81 GPa,，真應(yīng)變約為21%,，與AM和傳統(tǒng)方法加工的各種高強(qiáng)度鋼相比，實(shí)現(xiàn)了優(yōu)秀的強(qiáng)度-塑性組合,。HTed 420SS的強(qiáng)化行為主要表現(xiàn)為晶界和孿晶界強(qiáng)化,、析出強(qiáng)化和位錯(cuò)強(qiáng)化。在拉伸試驗(yàn)中,，高的塑性是由于TWIP和TRIP效應(yīng)以及高的WHR,。這項(xiàng)工作強(qiáng)調(diào)了在AM期間利用AM的獨(dú)特?zé)釟v史通過(guò)IHT開(kāi)發(fā)高性能金屬的潛在方法，從而進(jìn)一步促進(jìn)AM定制新材料,。