西工大蘇海軍教授增材頂刊：大尺寸異形超高溫氧化物共晶陶瓷一步激光增材制造

來源：材料科學(xué)與工程

航空航天技術(shù)的快速發(fā)展對(duì)新型輕質(zhì)高強(qiáng)超高溫結(jié)構(gòu)材料及其制備技術(shù)提出了迫切需求,�,；�于定向凝固等熔體生長技術(shù)制備的高熔點(diǎn)氧化鋁基共晶陶瓷突破了傳統(tǒng)燒結(jié)陶瓷高溫力學(xué)性能差的瓶頸問題,，樣件強(qiáng)度可由室溫保持到熔點(diǎn)附近,，且具有杰出的高溫結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,、耐腐蝕性及天然的抗氧化性,，被視為極端服役環(huán)境條件下最具發(fā)展?jié)摿Φ男乱淮�超高溫結(jié)構(gòu)材料的候選材料之一,。然而，采用現(xiàn)有成熟的共晶陶瓷制備技術(shù)難以獲得具有復(fù)雜形狀的共晶陶瓷樣件,，嚴(yán)重制約了高性能共晶陶瓷材料的工程化應(yīng)用,。近年來快速發(fā)展的激光增材制造技術(shù)具有無需模夾具、高柔性制造,、近凈成形的加工特點(diǎn),，在制備大尺寸復(fù)雜結(jié)構(gòu)樣件方面具有無與倫比的優(yōu)勢，為高性能共晶陶瓷的制備提供了一種新的技術(shù)途徑,。

近日,，西北工業(yè)大學(xué)蘇海軍教授團(tuán)隊(duì)采用激光定向能量沉積技術(shù)制備Al2O3/GAP/ZrO2三元共晶陶瓷，分析了共晶陶瓷在逐層熔覆沉積過程中裂紋的形成及擴(kuò)展規(guī)律與抑制方法,，建立了共晶陶瓷在激光增材制造過程中的連續(xù)穩(wěn)定成形判據(jù),，實(shí)現(xiàn)了試樣沉積高度隨沉積層數(shù)的線性增加，獲得了高度>410 mm且無明顯宏觀裂紋的高致密共晶陶瓷棒狀試樣,，在此基礎(chǔ)上制備出了具有“拐角”特征結(jié)構(gòu)的異形共晶陶瓷試樣,。相關(guān)工作以“One-step preparation of melt-grown Al2O3/GdAlO3/ZrO2eutectic ceramics with large size and irregular shape by directed energy deposition”為題發(fā)表在增材制造頂刊Additive Manufacturing上。

圖1沉積不同層數(shù)所得壁狀共晶陶瓷試樣的裂紋形成與擴(kuò)展規(guī)律：(a-b) 800層試樣,，(c) 100層試樣,，(d) 200層試樣

高熔點(diǎn)氧化物共晶陶瓷在高梯度激光逐層熔覆沉積過程中極易形成裂紋，如圖1所示,。裂紋根據(jù)擴(kuò)展方向的不同可分為縱向裂紋和橫向裂紋,，而縱向裂紋對(duì)試樣成形質(zhì)量的影響占主導(dǎo)地位�,？v向裂紋由試樣底部萌生,，并隨著沉積層數(shù)的增加沿沉積方向擴(kuò)展。

圖2裂紋形成與擴(kuò)展同微觀組織的相關(guān)性：(a) 沉積試樣與基板交界處存在孔隙等微觀缺陷，(b) 沿沉積方向縱向延伸的胞狀結(jié)構(gòu),，(c) 胞間區(qū)域的孔隙缺陷,，(d) 縱向裂紋沿胞間區(qū)域擴(kuò)展

裂紋的形成與擴(kuò)展與沉積試樣的微觀結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。研究發(fā)現(xiàn),，在沉積試樣與基板交界處存在大量孔隙等缺陷,，如圖2所示，在激光熔覆沉積過程中因應(yīng)力集中會(huì)成為裂紋萌生的源頭,。此外，激光增材制造氧化物共晶陶瓷呈沿沉積方向縱向延伸的共晶胞結(jié)構(gòu),，胞間區(qū)域組織粗大,，且易形成孔隙等缺陷。因此,，隨著熱應(yīng)力的逐層累積,，在試樣底部萌生的裂紋會(huì)優(yōu)先沿胞間區(qū)域擴(kuò)展形成縱向裂紋。

圖3工藝參數(shù)對(duì)裂紋的影響規(guī)律：(a) 掃描速率的影響,，(b) 掃描長度的影響

圖3所示為工藝參數(shù)對(duì)裂紋形成及擴(kuò)展的影響規(guī)律,。研究發(fā)現(xiàn)，通過增大掃描速率和縮短掃描長度能夠有效抑制裂紋的形成,，其中,，縮短掃描長度的效果更加顯著。當(dāng)掃描長度減小至5 mm時(shí),，在沉積800層所得陶瓷試樣中仍未發(fā)現(xiàn)明顯的宏觀裂紋形成,。

圖4沉積層組成及形貌演變示意圖

通過分析逐層熔覆沉積過程，基于理想沉積情況下的質(zhì)量守恒定律以及實(shí)際加工過程中的合理假設(shè),，建立了激光增材制造氧化物共晶陶瓷連續(xù)穩(wěn)定沉積判據(jù)：,。

圖5逐層穩(wěn)定沉積制備共晶陶瓷試樣：(a) 沉積5200層所得共晶陶瓷棒狀試樣，(b-c) 采用不同掃描策略和工藝參數(shù)組合制備共晶陶瓷試樣

基于以上判據(jù),，通過工藝調(diào)控,，在1.25 s的層加工時(shí)間條件下實(shí)現(xiàn)了試樣沉積高度隨沉積層數(shù)的線性增加，在沉積5200層后,，得到了高度>410 mm且無明顯宏觀裂紋的棒狀共晶陶瓷試樣,。

圖6異形共晶陶瓷試樣的制備：(a) 掃描策略，(b) 沉積試樣

在此基礎(chǔ)上,，通過改變掃描路徑,，成功獲得了具有“拐角”狀特征結(jié)構(gòu)且無明顯裂紋形成的異形共晶陶瓷試樣，如圖6所示,。

本文的研究成果可為高熔點(diǎn)氧化物共晶陶瓷一步近凈成形,、凝固缺陷控制及大尺寸復(fù)雜結(jié)構(gòu)樣件制備提供理論基礎(chǔ)和技術(shù)支撐。


通訊作者簡介
蘇海軍，西北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院教授,、博士生導(dǎo)師,，材料學(xué)院副院長。國家優(yōu)秀青年科學(xué)基金獲得者,，中國有色金屬創(chuàng)新爭先計(jì)劃獲得者,，入選國家首批“香江學(xué)者”計(jì)劃，陜西省“青年科技新星”,、陜西高校青年創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)學(xué)術(shù)帶頭人和陜西重點(diǎn)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)帶頭人,。長期從事先進(jìn)定向凝固技術(shù)與理論及新材料研究，涉及高溫合金,、高熵合金,、超高溫復(fù)合陶瓷、生物陶瓷,、鈣鈦礦太陽能電池,、結(jié)構(gòu)功能一體化復(fù)合材料以及定向凝固與增材制造技術(shù)等。主持包括國家自然基金重點(diǎn),、優(yōu)青等6項(xiàng)國家基金在內(nèi)的30余項(xiàng)國家及省部級(jí)重要科研項(xiàng)目,，發(fā)表SCI論文160余篇。獲授權(quán)中國發(fā)明專利50項(xiàng)以及1項(xiàng)美國發(fā)明專利,。參編專著3部,。獲陜西高校科學(xué)技術(shù)研究優(yōu)秀成果特等獎(jiǎng),、陜西省科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng),、陜西省冶金科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)、全國有色金屬優(yōu)秀青年科技獎(jiǎng)和陜西省青年科技獎(jiǎng)各1項(xiàng),。