氧化鋁激光粉末床熔融過程中的Operando層析成像顯微鏡觀察

來源：長三角G60激光聯(lián)盟

據(jù)悉,，瑞士保羅謝勒研究所,、蘇黎世聯(lián)邦理工學(xué)院等研究團(tuán)隊激光能量密度對表面粗糙度,、粉末剝蝕區(qū)和孔隙形成機(jī)制的影響。相關(guān)研究以“Operando tomographic microscopy during laser-based powder bed fusion of alumina”為題發(fā)表在《Communications Materials》期刊上,。

激光粉末床熔融（LPBF）是一種基于粉末床的增材制造工藝,，采用高能激光束逐點掃描實現(xiàn)粉末冶金結(jié)合，從而打印高性能零件,。然而,，由于存在大量結(jié)構(gòu)缺陷，LPBF 制造的致密陶瓷的機(jī)械性能較差,。研究團(tuán)隊對磁鐵礦改性氧化鋁的 LPBF 過程進(jìn)行了Operando層析顯微鏡觀察,，以深入了解其潛在機(jī)制。

研究了激光能量密度對表面粗糙度,、粉末剝蝕區(qū)和孔隙形成機(jī)制的影響,。增加激光功率會顯著增加熔池寬度，但不會增加熔池深度,，也不會出現(xiàn)熔池凹陷,。反沖壓力產(chǎn)生的力對熔池動態(tài)沒有顯著影響。增加功率可以避免熔融孔隙,，但會增強(qiáng)球形孔隙的形成,，球形孔隙是通過達(dá)到液態(tài)氧化鋁的沸點或通過向液體中注入空心粉末顆粒而引入氣泡形成的,。

激光粉末床熔融過程中的Operando X射線斷層掃描
為了可視化LPBF過程中的三維微觀結(jié)構(gòu)演變，在瑞士光源(SLS)的TOMCAT光束線上進(jìn)行了operando X射線層析顯微鏡實驗(圖1),。

圖1:陶瓷LPBF過程中Operando層析顯微鏡設(shè)置,。

掃描模式由5個同心圓組成，孔徑為200 μm,，得到直徑為2mm的圓柱形樣品,。粉末由微米級和亞微米級α-氧化鋁顆粒與5.2%磁鐵礦納米顆粒組成的噴霧干燥顆粒組成，通過XRD分析證實了這一點,。顆粒的規(guī)格總結(jié)在圖2中,。

圖2:粉末XRD和SEM表征。

激光功率對表面粗糙度和球化效應(yīng)的影響
各種樣品的功率范圍為P = 3.35-15.5 W,，對應(yīng)的體積能量密度為310-1435 J/mm3,。圖3顯示了所選功率(P = 3.35、7.4和14.5 W)的六個代表性快照,。為這些圖像選擇的視角如圖1c所示,，作為位置“A”�,？梢暬瘎�(chuàng)建為體渲染,，對比度對應(yīng)于X射線束的衰減系數(shù)。調(diào)整顏色區(qū),，視角,，以及用于渲染的光和陰影，以增強(qiáng)表面粗糙度的可見性,。色階與線性衰減系數(shù)相對應(yīng),，線性衰減系數(shù)取決于所研究材料的密度。切片后的材料顯示為紅色,，而由于表面部分體積效應(yīng),，材料表面顯示為綠色。對于3.35和7.4 W的樣品,，激光掃描圖案從內(nèi)環(huán)開始,，對于14.5 W的樣品，激光掃描圖案從最外環(huán)開始,。

圖3:基于體渲染的粉末床激光加工三維可視化,。

激光功率對粉末剝蝕的影響

圖4是在圖1c中位置“B”所示的透視圖中，在激光功率為7.4 W和15.5 W的情況下,，對單個環(huán)進(jìn)行加工時選擇的時間幀,。圖4中“激光掃描前”的圖像顯示了前一層凝固后粉末沉積前的表面(7.4 W為深綠色，15.5 W為青色)。

圖4:激光功率對激光粉末剝蝕的影響,。

熔池的三維可視化
圖5比較了激光功率為7.4 W和15.5 W時熔池的代表性3D效果圖,。固體氧化鋁熔點密度為3.73 g/cm3，液體氧化鋁熔點密度為3.05 g/cm3,。在15.5 W下處理的樣品顯示光滑平坦的層和穩(wěn)定的熔池,，這有利于材料分割過程。相比之下,，在7.4 W下處理的樣品表面粗糙度明顯更高,，導(dǎo)致熔池不穩(wěn)定，這使得分割過程更具挑戰(zhàn)性,。

圖5:激光功率為7.4 W和15.5 W時熔池的三維可視化。

圖6顯示了在100毫秒的激光掃描過程中熔池演變的可視化,。在給定的時間內(nèi),，液相顯示的平均體積為8.7.106±0.4.106μm3，表明熔池尺寸在時間上具有高穩(wěn)定性,。在7.4 W時,，熔池寬度為240μm，深度在30-60μm之間變化,，總體積為1.7.106±0.2.106μm3,，與15.5 W時的熔池相比明顯減小。

圖6:15.5 W后續(xù)時間框架的熔池演變可視化,。

與LPBF加工金屬所觀察到的情況相反,，熔池水平(橫向)截面的形狀是圓形的，而不是拉長的(圖5和6),。在矢狀面(與激光掃描軌跡相切的垂直平面)的橫截面上,，熔池顯得很淺很寬。

孔隙形成機(jī)制
可以檢測到兩種類型的孔隙:不規(guī)則形狀的不易融合孔隙和球形孔隙,。圖7和圖8分別為激光功率為7.4 W和15.5 W時樣品的體效果圖和截面圖,。當(dāng)能量密度較低，功率為7.4 W時,，固體材料(前一層)與液體之間的潤濕性較差,。如圖7d, e中粉色箭頭所示，液體無法穿透粗糙表面的溝槽,，留下孔隙,。黃色箭頭表示熔融不足孔隙，此時過程已經(jīng)開始,，顯然由于前一層溫度較低,，潤濕效果較差。圖9和圖10顯示了在不同時間框架下,，有兩種可能的機(jī)制產(chǎn)生這樣的孔隙:孔隙的形成和粉末內(nèi)部預(yù)先有的孔隙的存在,。氧化鋁的沸點(2980°C)和熔點(2072°C)之間的差異相對較低,。因此，在激光加工過程中達(dá)到沸點,，導(dǎo)致孔隙產(chǎn)生是不可能的,。另一方面，粉末的SEM圖像(圖2)顯示,，一些噴霧干燥顆粒,，特別是較大的顆粒，是空心的,。因此,，將這種顆粒注入熔池會在液相中產(chǎn)生孔隙。

圖7:功率為7.4 W的樣品,，由于潤濕性差導(dǎo)致連續(xù)層之間熔融不足而導(dǎo)致的孔隙度,。

圖8:功率為15.5 W的樣品產(chǎn)生的孔隙度。

圖9:功率為15.5 W激光掃描開始時熔融材料內(nèi)部出現(xiàn)的孔隙度可視化,。

圖10：15.5 W時孔隙演化,。

在本研究中，研究了激光功率對磁鐵礦改性氧化鋁LPBF加工中表面粗糙度,、粉末剝蝕,、熔池演化和孔隙形成機(jī)制的影響。

圖11:陶瓷LPBF過程中Operando層析顯微鏡的設(shè)置,。

相關(guān)論文鏈接：

Makowska, M.G., Verga, F., Pfeiffer, S. et al. Operando tomographic microscopy during laser-based powder bed fusion of alumina. Commun Mater 4, 73 (2023). https://doi.org/10.1038/s43246-023-00401-3