如果用于增材制造，這兩種方法適合金屬粉末檢測空心粉率

來源：拜恩檢測

金屬粉末由于自身的物理特性,，所以成為很多增材制造使用的原材料。增材制造也就是3D打印，被稱為工業(yè)革命4.0的標(biāo)志性技術(shù)。增材制造通常以金屬粉末作為原材料,，三維模型作為藍本，通過打印設(shè)備的加工處理,，最終制造出高度定制化的實體產(chǎn)品,，故而金屬粉末的性能對增材制造的最終產(chǎn)品有著決定性影響。目前,，增材制造用的金屬粉末加工工藝主要有球化法,、霧化法、旋轉(zhuǎn)電極法,，這些加工方法雖然是主流技術(shù),，但是在制造過程中總是不可避免的存在氣孔缺陷，存在這種缺陷的粉末就叫空心粉,�,？招姆勐示褪侵缚招姆巯鄬Ψ勰╊w粒總數(shù)的比例,。

其實，金屬粉末的性能技術(shù)指標(biāo)有很多,，比如粒度,、比表面積、松裝密度,、振實密度,、流動性等等。當(dāng)然用于增材制造的金屬粉末,，國家也有專門的標(biāo)準(zhǔn)進行了規(guī)定,，該標(biāo)準(zhǔn)就是GB/T 39251-2020《增材制造 金屬粉末性能表征方法》。該標(biāo)準(zhǔn)中對金屬粉末的幾個關(guān)鍵指標(biāo)的檢測方法進行了規(guī)定,。其中空心粉的檢測方法主要為金相法和工業(yè)CT掃描法,，這兩種方法雖然一直都是檢測空心粉率的最優(yōu)解，但是該標(biāo)準(zhǔn)對這兩種方法的介紹并不詳細(xì),，尤其是代表金相檢測的顯微鏡法,，只有很小段落的介紹,， 類似實驗步驟，判定原則都是有待補充說明的,。

我們之所以要強調(diào)空心粉率的檢測,，就是因為代表氣孔缺陷的空心粉，會直接影響增材制造最終品的抗拉強度,、屈服強度等關(guān)鍵性能指標(biāo),，而且空心粉率過高直接會導(dǎo)致產(chǎn)品的疲勞壽命下降�,？招姆鄣恼急群统叽缰苯佑绊懙匠善芳�的使用性能和壽��,，所以我們需要對空心粉進行有效控制，保證其質(zhì)量,。那么檢測金屬粉末空心粉的方法主要就是顯微鏡法,、工業(yè)計算機層析成像（CT）法，于是我們拜恩工程師覺得有必要為大家詳細(xì)介紹一下這兩種方法,。

一,、顯微鏡法檢測空心粉及空心粉率
顯微鏡法也就是金相檢測法，主要是采用金相鑲樣方法將金屬粉末進行鑲樣,、磨拋,，得到粉末金相試樣，然后利用光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡-背散射電子成像觀察粉末顆粒的截面圖像,，統(tǒng)計出圖像中的粉末顆�,？倲�(shù)量和空心粉顆粒數(shù)量，經(jīng)計算得出該批次粉末樣品的空心粉率,。

步驟
首選將金屬粉末和鑲嵌材料進行充分混合,。然后將粉末混合料采用熱鑲法或冷鑲法，制備得到粉末金相試樣,。接著對金相試樣進行研磨,、拋光、試樣磨下量宜不小于 0.5 mm,，肉眼可見粉末顆粒的金屬光澤,，磨拋完成后清洗、干燥試樣,。然后利用光學(xué)顯微鏡（GB/T 13298）或利用掃描電子顯微鏡（GB/T 16594）對粉末金相試樣進行觀察,，按照不同粒度粉末的推薦圖像放大倍數(shù)，在試樣磨拋面的不同位置觀察并拍攝顆粒截面圖像,。

判定原則
1.具有灰白色截面的顆粒均判定為金屬粉末顆粒,；
2.具有灰白色截面的顆粒出現(xiàn)封閉或半封閉暗色區(qū)域，判定為空心粉顆粒,；
3.根據(jù)顯微鏡法的特點,，截面最大尺寸≤5 μm 且不存在空心的顆粒不計入粉末顆�,？倲�(shù)量；
4.對于所有的粉末顆粒,，只要存在空心,，均計入空心粉顆粒數(shù)量；對于不存在空心的顆粒,，位于圖像邊緣無法顯示整個截面的顆粒不計入粉末顆�,？倲�(shù)量；
5.對于團聚的“衛(wèi)星粉”,，如果顆粒之間沒有相互嵌入,，則分別統(tǒng)計數(shù)量，如果顆粒之間相互嵌入,，則判定為一個顆粒,；
6.磨拋時發(fā)生破損的非完整顆粒，判定為一個顆粒,。
7.圖像中的顆粒數(shù)量可利用圖像分析軟件統(tǒng)計,，空心粉顆粒數(shù)量的統(tǒng)計采用圖像分析軟件和人工統(tǒng)計相結(jié)合的方法。
8.統(tǒng)計的粉末顆�,？倲�(shù)量推薦不少于 3000（顆或個）,，或由供需雙方協(xié)定。

采用顯微鏡法檢測空心粉率要注意的是,，無論是采用熱鑲法還是冷鑲法進行粉末金相制樣,，都是沒有差異的。金屬粉末顆粒有不同的形態(tài),，不如不完整顆粒,、微小尺寸顆粒、“衛(wèi)星粉”顆粒等等,，都需要明確進行識別和統(tǒng)計,。對于尺寸≤5μm的顆粒，可以不做統(tǒng)計,，但是如果能觀測到空心，也需要做計數(shù)處理,。在此推薦觀測的粉末顆�,？倲�(shù)不少于3000（個或顆）。

二,、工業(yè)計算機層析成像（CT）法
CT法主要是利用工業(yè)計算機層析成像（CT）系統(tǒng),，對金屬粉末進行斷層掃描，得到粉末的二維斷層圖像,，通過三維重構(gòu)軟件,，重構(gòu)出粉末顆粒的三維立體圖像,，統(tǒng)計出二維或三維圖像中的粉末顆粒總數(shù)量和空心粉顆粒數(shù)量,，經(jīng)計算得出該批次粉末樣品的空心粉率,。

步驟
1.根據(jù)金屬粉末粒度大小，選取合適的試管規(guī)格和夾具,，將粉末樣品裝入試管中,，試管兩端進行封堵，粉末裝入后應(yīng)適當(dāng)振實,。
2.將試管裝在轉(zhuǎn)臺中心位置,，裝夾保持垂直，試管水平旋轉(zhuǎn) 360°以確保樣品在檢測視場內(nèi),。
3.通過調(diào)節(jié) X 射線源電流,、電壓值得到二維斷層圖像最佳的灰度值區(qū)間，宜選用低電壓,、高電流以增加對比度,，在確保圖像清晰度的情況下，選用最大的放大倍數(shù),。
4.掃描試管的中間區(qū)域,，獲取粉末顆粒的二維斷層圖像，可利用重構(gòu)軟件將二維斷層圖像重構(gòu)為三維立體圖像信息,，并對圖像進行對比度,、
亮度等調(diào)整，過濾不必要的材料,，如空氣等,，使圖像便于觀察。
5.采用分析軟件對粉末樣品的二維或三維圖像分別進行粉末顆粒和空心粉顆粒數(shù)量統(tǒng)計,，根據(jù)工業(yè)計算機層析成像（CT）法的特點,，空心部分最大尺寸≤10 μm 的顆粒不計入空心粉顆粒數(shù)量，可根據(jù)需要選擇二維圖像分析或三維圖像分析,。
6.統(tǒng)計的粉末顆�,？倲�(shù)量推薦不少于 20000（顆或個），或由供需雙方協(xié)定,。

二維圖像分析
1.二維圖像切片掃描時,，切片厚度要大于粉末顆粒的最大直徑；
2.利用設(shè)備的圖像分析軟件自動識別樣品中所有的空心粉顆粒,；
3.顆�,？倲�(shù)量、空心粉顆粒的統(tǒng)計按照顯微鏡法的規(guī)定執(zhí)行。

三維圖像分析
1.統(tǒng)計前采用分水嶺算法將粘附的粉末顆粒進行分離,，分別統(tǒng)計顆
粒數(shù)量,，不同顏色代表獨立的顆粒；
2.統(tǒng)計前去除由于 CT 切片導(dǎo)致的非完整的顆粒,；
3.顆粒內(nèi)部出現(xiàn)封閉暗色區(qū)域即為空心顆粒,。

采用工業(yè)計算機層析成像（CT）法時，我們要注意的是：不同廠家的儀器設(shè)備型號,、軟件操作可能都有差異,，當(dāng)然，以上的操作流程屬于通用方法,。我們在實際檢測時,，要根據(jù)檢測儀器設(shè)備的能力進行制樣，選擇合適試管規(guī)格,。CT設(shè)備的檢測分辨率通�,？梢赃_到 3μm 以下，但是對于粉末顆粒來說,，空心部分尺寸小于 10 μm 左右時,，一般無法清晰辨別，因此對于空心部分最大尺寸≤10 μm的顆粒,，不計入空心粉顆粒數(shù)量,，但是依舊計入粉末顆粒總數(shù)量,。此推薦觀測的粉末顆�,？倲�(shù)不少于2000（個或顆）。

以上便是增材制造用金屬粉末空心粉率兩種檢測方法,。顯微鏡法操作簡便,、成本較低，缺點是制樣得到的空心粉顆粒截面具有隨機性,，并且容易受到人為操作誤差的影響,。而工業(yè)計算機層析成像（CT）法的檢測對設(shè)備、人員,、環(huán)境要求較高,，所以一般需要委托專業(yè)第三方檢測，因此檢測成本較高,，耗時較長,，但是其單次檢測粉末量較大，統(tǒng)計性較好,。所以大家可根據(jù) 可根據(jù)產(chǎn)品情況及實際需求，選擇合適的空心粉率檢測方法,。