綜述：粉末原料特性對SLM打印零件性能影響的研究（2）

4.粉末特性

在SLM中，粉末床的特性受粉末形態(tài),、粒度,、表面化學(xué)特性、堆積密度,、流變學(xué)和熱特性的制約,，已知這些特性會影響原料的行為和隨后的零件成型過程。在SLM加工過程中,，粉末的平滑流動性和高堆積密度是一些理想的屬性,，以確保成功的材料沉積和零件致密化。然而,，這些參數(shù)也取決于粉末的顆粒形狀,、粒度分布和表面化學(xué)性質(zhì)，其中粉末特性之間存在相互關(guān)系,。以下各節(jié)將討論各個粉末特性對SLM工藝的影響,，包括對其各自表征方法的簡要描述,。

4.1.粉末形態(tài)

不同霧化技術(shù)生產(chǎn)的粉末往往在形態(tài)和尺寸方面有所不同，這影響到原料的堆積密度和流動特性,。在SLM工藝中通常需要高球形度的顆粒,，因為符合統(tǒng)一的顆粒形狀可以逐漸提高其粉末堆積密度和流變性能（參考圖8和9）。因此,，合格的原料通常是由大部分球形顆粒組成,，在其粉末分布中只有極少的不規(guī)則形狀或角狀顆粒。粉末形態(tài)分析通常包括對斷層掃描和使用光學(xué)技術(shù)產(chǎn)生的顯微照片的基本視覺評估,，如X射線計算機斷層掃描（CT）,、掃描電子顯微鏡（SEM）和光學(xué)顯微鏡（OM）。除了球體之外,，其他類型的顆粒形狀（針狀,、片狀等）以前都是根據(jù)ASTM B243[66]，根據(jù)其物理特征來描述粉末的幾何形狀,。形態(tài)學(xué)特征也是使用維度參數(shù)進(jìn)行的,，以產(chǎn)生數(shù)字表示，用于量化顆粒的幾何形狀,。馬丁直徑,、弗雷特直徑和投影面積直徑是根據(jù)顆粒的正交距離確定顆粒尺寸的各種方法，而長寬比,、球度和圓度則經(jīng)常被用來定義形狀因素,。長寬比是一種簡單而常用的方法，用于根據(jù)粉末顆粒的物理測量值進(jìn)行形狀分析,，包括長度（L）,、寬度（W）和厚度（T），其中完美球體近似于（L/W=W/T=1）的條件[60],。然而,，通過這些技術(shù)獲得的形態(tài)學(xué)測量可能并不可靠，因為它們通常來自于二維圖像,，不足以量化粉末顆粒的完整形狀,。然而，這些技術(shù)對于在不同的粉末原料之間進(jìn)行快速的形態(tài)比較是有用的,，而更細(xì)微的顆粒分析需要激光衍射和動態(tài)圖像分析工具,，這將在第4.2節(jié)中進(jìn)一步闡述。

圖8. 粉末形態(tài)對表觀密度的影響

圖9. 顆粒長寬比對質(zhì)量流速的影響

由于SLM工藝中使用的大多數(shù)粉末仍然主要來自氣霧化（GA）和水霧化（WA）方法,，因此與等離子體工藝相比,，它們的球形度較低，含有更多的衛(wèi)星（參見圖10）。在霧化過程中小顆粒由于碰撞而粘附在大顆粒的表面,，就會形成衛(wèi)星球,，從而產(chǎn)生(L/W>>1)的長寬比[60]。然而,，GA粉末比WA等級的粉末明顯球形度更高,，并表現(xiàn)出更光滑的顆粒表面，這有利于顆粒間的運動,，提供更好的粉末堆積能力[69,70],。顆粒形態(tài)的差異也導(dǎo)致了較大的孔隙尺寸（參見圖11），并且與GA相比在WA原料生產(chǎn)的部件中發(fā)現(xiàn)了較高的孔隙率,，這是粉末堆積性能不佳造成的[56],。然而，Irrinki等人[71]最近報告說,，在能量密度為104/mm3的情況下進(jìn)行激光固結(jié)時,，兩種類型的霧化粉末所達(dá)到的部件密度相當(dāng)（96-97.5%）。盡管GA粉末在較低的能量密度水平（64-84 J/mm3）下產(chǎn)生的試樣比WA等級的試樣更致密,，但當(dāng)使用適當(dāng)?shù)哪芰棵芏龋?/font>≥104 J/mm3）時,，觀察到零件密度與粉末形態(tài)無關(guān)。然而,，在選擇合適的材料原料時,，WA粉末中存在的高含量間隙元素會加速氧化物的形成，這將是主要的問題,。根據(jù)文獻(xiàn)報道，粉末形態(tài)學(xué)主要與不同類型霧化技術(shù)制備粉末顆粒尺寸和物理性能相關(guān),。就確保最佳流動性和粉末堆積效率而言,，需要進(jìn)一步了解粉末粒度分布和表面化學(xué)特性，這將在接下來的章節(jié)中討論,。

圖10. 衛(wèi)星球在顆粒表面的形成

圖11. 由氣體霧化（左）和水霧化粉末（右）生產(chǎn)的SLM部件的顯微照片[56],。

4.2.粉末粒度

粉末形態(tài)學(xué)揭示了粉末顆粒的外觀結(jié)構(gòu)，而顆粒度或尺寸分布（PSD）通常用于量化體積組成方面的顆粒尺寸,。PSD是一個高度動態(tài)的參數(shù),，在SLM工藝的各個階段都會發(fā)生波動，包括粉末儲存,、鋪展以及回收過程,，這些過程會引起原料行為的變化[10]。顆粒度的變化主要是在回收的粉末中觀察到的,，這些粉末中有尺寸大于鋪粉層厚的顆粒,。這些粗粉是從料倉中構(gòu)建的工件上分離出來的，使粉末整體的分布曲線向更粗的區(qū)域移動（見圖12）[63,65]。粉末變粗也可能是由于顆粒在熔化區(qū)附近的預(yù)燒結(jié),，從熔池中噴出的熔融金屬液滴可能粘附在未熔化的顆粒上,，形成更大、更不球形的粉末結(jié)構(gòu),。雖然新粉和回收粉之間的PSD差異通常低于10%,，但隨著構(gòu)建周期的增加，粉末聚集的增加（見圖13）可能會破壞后續(xù)成型操作的流動和包裝性能[60],。因此,，在粉末回收操作過程中，在重新利用舊原料之前要進(jìn)行必要的篩分程序,，以盡量減少與原始顆粒分布陣列的尺寸偏差,。

圖12. IN718粉末重復(fù)使用后PSD的粗化[65]。

圖13. D10,、D50和D90隨著構(gòu)建運行次數(shù)的增加而增加

許多用于SLM工藝的商業(yè)原料粉末遵循高斯分布,，而通過混合和篩分操作添加或去除粉末顆粒，可能會大大影響分布曲線的行為,，導(dǎo)致產(chǎn)生其他的模型變體,，如圖14所示。在高斯（正態(tài)）分布中,，模式,、平均值和中位數(shù)在曲線的單一中心傾向上重合，而負(fù)偏和正偏的分布是不對稱的,，因為粗顆粒和細(xì)顆粒的比例分別較高,。另一方面，多模態(tài)分布會在不連續(xù)的顆粒尺寸上表現(xiàn)出兩個或多個不同的峰值,，表明分布的各自模式,。雖然粒度分布曲線上的特征提供了整體粉末行為的定性指示，但需要各種技術(shù),，如篩分,、激光衍射和動態(tài)圖像分析，以通過形狀檢測和粒度篩選程序來描述所測量的顆粒體積,。篩分分析提供了一種簡單的方法來得出PSD,，方法是根據(jù)ASTM B214[72]的規(guī)定，將粉末樣品按篩孔大小從大到小的順序置入一系列堆疊的篩子中,，進(jìn)行機械振動,。隨后，每個不同的篩網(wǎng)（n）將保留無法進(jìn)入下一個篩網(wǎng)（n+1）的顆粒,，從而產(chǎn)生一個整理成PSD的顆粒尺寸譜,。然而,，為了產(chǎn)生準(zhǔn)確的PSD結(jié)果，往往需要在相鄰的網(wǎng)格之間設(shè)定非常窄的空間,，這就產(chǎn)生了高成本和耗時的測量,。另一方面，激光衍射法更受歡迎,，因為可以在較短的時間內(nèi)獲得大量的測量結(jié)果,，并且通過按照ASTM B822[73]進(jìn)行適當(dāng)?shù)臉悠贩稚�來確保可重復(fù)的結(jié)果,。在測量過程中,，該技術(shù)捕捉由單個粉末顆粒受電磁撞擊形成的衍射射線，同時背景算法（米氏理論,、弗勞恩霍夫理論等）分析并將散射圖案濃縮為PSD譜[74],。盡管該過程可以為大多數(shù)基于粉末的AM工藝提供準(zhǔn)確的PSD測量，這些工藝通常利用高度球形的粉末,，但在檢查不規(guī)則形狀的顆粒時,，會出現(xiàn)某些不可靠的情況。由于在顆粒分析過程中假設(shè)為完美的球體,，非球形粉末的散射模式和尺寸只能是近似的[60],。盡管如此，現(xiàn)有的基于圖像的分析工具可以通過檢查按照ISO 13322[75]執(zhí)行的粉末形狀來克服這種挑戰(zhàn),。高分辨率靜態(tài)圖像分析儀器（如Morphologi G3）捕捉到了檢測到的粉末顆粒的光學(xué)圖像,，隨后將形態(tài)指數(shù)與包含各種顆粒形狀的數(shù)據(jù)庫相匹配，從而得出形狀屬性（圓度,、凸度,、延伸度等）。粉末尺寸是通過將每個捕獲的顆粒的投影面積轉(zhuǎn)化為具有不同直徑的等效球體而得出的,，從而產(chǎn)生一個圓等效（CE）直徑以及球體等效（SE）體積數(shù)字的光譜,，用于PSD分析[76]。另外,，研究還使用了動態(tài)圖像分析（DIA）工具（如Camsizer X2），在脈沖光源和雙攝像頭之間建立的測量空間區(qū)域內(nèi),，即時捕捉來自振動料斗的粉末顆粒的輪廓[63],。兩臺相機的使用有助于提高圖像捕捉的準(zhǔn)確性，因為它們分別以不同的放大率聚焦于大顆粒和小顆粒[77],�,？偟膩碚f，圖像分析方法可以通過直接的物理測量提供比非圖像技術(shù)更高的分辨率,，特別是在檢查具有大量細(xì)小衛(wèi)星和/或不規(guī)則顆粒的原料時,，如WA等級。

圖14. 粉末粒度分布的變化。

PSD的結(jié)果通常以差值曲線的形式呈現(xiàn),，以區(qū)分原料的模式,、平均和中值顆粒大小，并以累積圖的形式確定尺寸標(biāo)尺（D10,、D50和D90）的體積含量,。以圖15為例，D10=20μm表示10%的粉末樣品小于20μm,；D50=45μm代表中位值,，指定50%的粉末低于45μm；D90=60μm描述了90%的顆粒小于這個尺寸,。此外,，分布寬度可以通過中心趨勢的標(biāo)準(zhǔn)偏差測量得到，而跨度（D90-D50/D10）有時被用來代表基于尺寸度量計算的高斯尺寸分布的寬度[78],。然而,，在比較不同類型的尺寸分布（如高斯與多模態(tài)）時，可以采用不同的測量方法,，如尺寸寬度（2.56/log10（D90/D10））[71],。通常情況下，較高的標(biāo)準(zhǔn)偏差,、較大的跨度或尺寸寬度是分布較廣的粉末的常見指標(biāo),，反之亦然。以前也知道各種尺寸分布模型會產(chǎn)生不同的包裝行為,，從而影響傳統(tǒng)燒結(jié)工藝中成型部件的收縮和致密化[15],。以類似的方式，粒徑變化的研究可以在SLM工藝以及其他基于粉末的AM技術(shù)中得到新的關(guān)注,，因為粉末尺寸特征的變化可以在整個工藝建立過程中影響材料的加工性能�,，F(xiàn)有的工作也建立了適合SLS和SLM工藝的初步粉末顆粒度要求，包括D90/D10≤19,，D50/D10≥10和D90<,。因此，在本綜述中,，尺寸指標(biāo)和分布模型的表述將用于描述粉末尺寸分布對粉末和零件性能的影響,。

圖15. 差異性（左）和累積性（右）尺寸分布。

4.3.粉末表面的化學(xué)特性

粉末污染一直是SLM的一個潛在問題,，特別是在加工高活性原料如鎂[80],、鈦和鋁合金[81]時。反應(yīng)性原料長期暴露在外部環(huán)境中,，間隙氣體侵入以及在零件成型過程中接近熱輻照,，都會引發(fā)氧化反應(yīng)[10,82],。氧化反應(yīng)通過在粉末表面形成的氧化皮阻礙了零件的固化，這些氧化皮在熔化時進(jìn)入熔池,，造成不穩(wěn)定,，使熔池破裂成液滴，這就是前面第2.3節(jié)中提到的球化效應(yīng),。此外,，硬化的氧化膜也阻礙了適當(dāng)?shù)谋砻鏉櫇駰l件，隨后在形成的層上產(chǎn)生不良的附著力,，誘發(fā)零件的多孔性[40],。另一種污染模式是指在相對較高的濕度條件下，由于水分吸附在粉末表面而形成的氫氧化物[83],。與凝固的氧化物層相比,，吸附物薄膜通常是硬而脆的，它表現(xiàn)出粘性,，由于結(jié)塊的趨勢增加,，破壞了粉末床內(nèi)的顆粒流動[84]。此外,，在升高的建造室溫度下,，水蒸氣壓力的下降可能會引發(fā)氫氧化物層在結(jié)晶時產(chǎn)生氧化物，從而進(jìn)一步減弱建造室的氣氛,。輻照與吸附的水層接觸也會促進(jìn)激光與粉末相互作用過程中水分子中氫原子的解離,，從而在熔池凝固時產(chǎn)生夾帶的氣體孔隙，導(dǎo)致熔池濺射[10],。X射線光電子能譜（XPS）通常用于通過對粉末顆粒表面的光束探測來分析元素成分的濃度,，并檢測間隙包裹物的存在�,；瘜W(xué)元素的鑒定是基于通過電子在表面層（0-10納米）受輻照激發(fā)的動能運動記錄的能量峰,。此外，水分分析儀可用于監(jiān)測準(zhǔn)備好的原料的濕度,，如一項特殊的研究[85]所示,，在SLM加工之前，對起始粉末進(jìn)行預(yù)熱（例如80◦C）,，直到達(dá)到低相對濕度水平（<<0.01%）,。

基于熱重法，水分分析需要在高溫下干燥前后對粉末樣品進(jìn)行稱重,，同時根據(jù)重量差異計算水分含量。結(jié)合水分分析儀,，可以使用濕度傳感器來確保儲存的粉末保持在低濕度條件下,。通過包括無柄液滴法,、反氣相色譜法（IGC）以及原子力顯微鏡（AFM）等技術(shù)，研究與表面化學(xué)變化（如濕氣污染）相關(guān)的粉末顆粒的表面自由能也很有用[86],。無柄液滴法使用已知表面張力的潤濕液體探測粉末顆粒表面,，并使用楊氏方程得出固體顆粒的表面自由能[87]。另一方面,，IGC使用與Brunauer,Emmett and Teller (BET)方法概念相似的氣體置換策略進(jìn)行粉末表面積測量,，這將在第5節(jié)進(jìn)一步闡述。最后需要點明的是,，原子力顯微鏡是一種相當(dāng)昂貴的工具,，但它用于藥用粉末檢測時已經(jīng)發(fā)現(xiàn)隨著相對濕度的增加，可以檢測到更強的粘附力的存在[88],。隨后,，還可以使用第4.5節(jié)中發(fā)現(xiàn)的各種粉末流動性測量方法來描述不同濕度下的粉末內(nèi)聚力程度。

盡管SLM工藝通常是在受控的惰性條件下進(jìn)行的（O2<<0.15%）,，但氧氣的吸附和夾雜仍然是不可避免的,，特別是在化學(xué)反應(yīng)性的粉末材料中[63]。過多的氧化物含量會導(dǎo)致機械性能的下降,，如對結(jié)構(gòu)合金的脆化[89],。除了顆粒形狀不規(guī)則外，大量的表面氧化物含量也被證明會降低粉末的流動性[67],。因此,，通過測量起始粉末和回收粉末之間的氧化物含量的變化來研究粉末污染對不同原料條件下產(chǎn)生的零件的影響是合適的。根據(jù)Strondl等人[63]的研究,，回收的Ti6Al4V粉末的氧含量被發(fā)現(xiàn)上升到其原始成分的50%以上,，這導(dǎo)致零件整體韌性下降14%。延展性的降低還伴隨著粉末再利用后零件孔隙率從0.17%增加到0.36%,。然而,，在Ardila等人[65]的類似研究中，發(fā)現(xiàn)回收原料的氧化程度不那么嚴(yán)重,，他們觀察到受氧化的IN718粉末中的鎳含量略有損失（從52.1wt.%到51.5wt.%）（參考圖16）,。這可能是由于使用了不同的粉末回收方法，其中[63]只在與5%的新粉末混合之前進(jìn)行了篩分程序,，而[65]在重新利用之前進(jìn)行了額外的干燥操作,。干燥步驟可能有助于去除用過的粉末中的殘留水分，這也被報告為有可能減少SLM Al-12Si部件中因氧化物和氫氧化物形成的孔隙（參考圖17）[90],。對Ti6Al7Nb粉末也進(jìn)行了類似的表面改性方法,，以改善其流動性[91]。在SLM的熔池形成過程中,，也有研究嘗試使用抑制劑來遏制氧化問題[31,92,93],。據(jù)報道,，在鐵基合金中添加磷、碳和石墨可提供脫氧效果,，有助于降低熔池的表面張力,，防止發(fā)生起球現(xiàn)象。這種脫氧處理也可以被整合到粉末回收解決方案中,，并提高回收原料的質(zhì)量,。然而，隨著復(fù)合構(gòu)建周期的到來,，污染的嚴(yán)重程度需要進(jìn)一步調(diào)查,，特別是當(dāng)間隙攻擊在高活性合金粉末中非常普遍時[94]。此外,，粉末污染的風(fēng)險還可能與表面積的影響有關(guān),，這取決于顆粒大小和尺寸分布，文獻(xiàn)中對此研究較少,，但應(yīng)該對粉末表面的污染產(chǎn)生潛在影響,，這將在第5節(jié)中討論。

圖16. 第1次構(gòu)建（左）和第19次構(gòu)建（右）之間的IN718粉末的化學(xué)成分差異[65],。

圖17. 干燥的Al-Si12粉末與接收的Al-Si12粉末的對比

4.4.粉末堆積密度

粉末堆積密度,，也被稱為分布密度，是一個關(guān)鍵的原料參數(shù),，它決定了粉末顆粒在顆粒網(wǎng)絡(luò)中能夠以最大的顆粒間接觸和最小的空隙排列的效率,。有幾個關(guān)鍵因素會影響顆粒包裝行為，包括尺寸分布,、形態(tài),、顆粒間的作用力、表面化學(xué)以及流動性[95],。實際的粉末往往不反映在面-立方中心（FCC）和六方密閉（HCP）系統(tǒng)中發(fā)現(xiàn)的均勻和同等大小球體的密閉包裝行為,。相反，它們以多分散的方式松散地排列,，混合著隨機的顆粒大小以及間隙孔隙分布的任意順序,，導(dǎo)致相對堆積密度（Prelative=Ppowder/Pbulk）約為母材的40-60％。界面空隙也可能出現(xiàn)在被稱為"墻效應(yīng) "的粉末和容器界面之間的斷開處,，但據(jù)說在SLS和SLM工藝中可以忽略不計,，因為固化層的粗糙表面允許新的涂層顆粒駐留在空隙中[69]。此外,，需要注意的是,，在激光輻照之前，涂層缺陷也會破壞沉積粉末層的局部有效堆積密度（參考圖18）。整個粉末層的非均勻堆積特性將因此產(chǎn)生不同位置的粉末顆粒在輻照源下的不一致暴露,，這可能導(dǎo)致不均勻的材料凝聚,。在凝固過程中，當(dāng)粉末層熔化到接近全材料密度（例如從60%到99%）時,，在最初的幾次沉積中，粉末層會沿著構(gòu)建方向（Z-軸）出現(xiàn)收縮,。越來越多的多孔粉末層在達(dá)到穩(wěn)定的有效層厚度之前需要更長的瞬時期（更多的層沉積次數(shù)）（參考圖19）[58],。隨后，根據(jù)文獻(xiàn)[96],，粉末層中更多的孔隙可能會誘發(fā)熔池更高的收縮率,，即21-54%。盡管起始層的不準(zhǔn)確可能只會破壞支撐結(jié)構(gòu)的建造,，而這些支撐結(jié)構(gòu)隨后將從實際零件中移除,，但考慮到如果不采用支撐結(jié)構(gòu)的尾隨效應(yīng)是很重要的。在工藝建立之后,，粉末層也會逐漸轉(zhuǎn)化為粉末床,，為成型部件提供支持，并作為二級散熱器來防止熱缺陷,，在這兩種情況下,，都需要最佳的粉末堆積行為[97]。此外,，人們總是希望有高的粉末堆積密度,，從而提高成型材料的零件密度（參考圖20）[67]。

圖18. SLM工藝中的涂層缺陷[96]

圖19. 不同粉末包裝密度的有效粉末層厚度[58］

圖20. 平均床層密度與平均燒結(jié)密度[67],。

為了檢測粉床的堆積密度變化,，攝像成像和SEM等視覺工具并不完全適合，因為它們分別缺乏觀察顆粒尺度運動的分辨率和可行性問題,。由于監(jiān)測粉床活動的復(fù)雜性,，人們開發(fā)了數(shù)值模型，用于研究激光與粉末的相互作用,，并研究工藝的動態(tài)變化[14,98],。過程模擬還需要對粉床進(jìn)行直觀的建模，以獲得高度類似于商業(yè)原料的隨機粉末堆積行為,。Rain模型[99]和離散元素法（DEM）[100]是一些例子,，用于通過隨機顆粒的分配來構(gòu)建粉末床，并整合商業(yè)粉末屬性,，包括顆粒大小,、尺寸分布和包裝密度。現(xiàn)有的SLM模擬研究表明,，不良的粉末堆積密度會破壞熔池的穩(wěn)定性,，據(jù)說在多孔部位會產(chǎn)生起球效應(yīng),，從而導(dǎo)致部件出現(xiàn)缺陷[96,100,101]。圖21也顯示了當(dāng)粉末堆積密度從38%增加到45%時熔池的穩(wěn)定性,，它通過形成一個連續(xù)的熔池來抑制球化缺陷,，防止重力引起的流體不穩(wěn)定（向下流動）[100]。

圖21. 堆積密度為38%（左）和45%（右）的粉末層的熔化情況[100],。

粉床密度的評估也會給研究人員帶來另一個計量挑戰(zhàn),，因為在現(xiàn)有的研究中采用了不同類型的測量技術(shù)，導(dǎo)致了各種粉床密度（PBD）的表示,。用于描述粉末顆粒密集和松散隨機堆積的振實密度和表觀密度分別通是過霍爾流,、卡尼流、斯科特流和阿諾德流技術(shù)來測定,，但可能無法提供堆積密度的最佳指標(biāo),。最近，NIST的研究人員開發(fā)了一個合適的圓柱形試樣,，用于對PBF過程進(jìn)行原位PBD測量[102],。試樣由一個帶殼的內(nèi)部組成，在其外部結(jié)構(gòu)建造的同時,，也在收集涂層粉末,。該設(shè)計被認(rèn)為是早期研究[69,85,103,104]的改進(jìn)版，它引入了一個封閉的蓋子以防止粉末溢出,，并能夠檢測整個粉床的PBD的細(xì)微變化�,，F(xiàn)有的研究還比較了從原位法獲得的PBD值，發(fā)現(xiàn)在振實密度和表觀密度之間達(dá)到了飽和[85,104],。雖然與傳統(tǒng)的振實和表觀密度評估相比,，這種測量方法可能很耗時，而且往往以犧牲粉末材料為代價,，但由于粉末是在涂敷狀態(tài)而不是沉積前狀態(tài)下評估的,，因此這種方法可能更準(zhǔn)確地描述了PBF工藝中所用原料的堆積行為。還應(yīng)在測量技術(shù)對具有不同霧化性質(zhì)的粉末的適用性方面付出更多努力[104],。同時,，其他金屬AM工藝，如DED,，在沒有涂層粉末床的情況下,，可能仍然依賴于傳統(tǒng)的方法，并采用輕敲密度法,，這被認(rèn)為是模仿從振動的料斗中輸送原料[105],。此外，復(fù)雜的測量可以在單個粉末層獲得，但需要更大的努力,，因為通常用于激光固結(jié)工藝的粉末尺寸與用于包含這些顆粒的層沉積厚度（微尺度）相當(dāng),。還需要進(jìn)行廣泛的實驗設(shè)計研究，以研究從單一粉層到多層的粉末包裝行為的演變,，以及整個粉床在不同粉末尺度下對零件成型的影響,。

4.5.粉末流動性

在SLM工藝中，良好的粉末流動性是至關(guān)重要的,，因為顆粒狀的原料需要在構(gòu)建區(qū)域內(nèi)順利鋪展,，并在激光固結(jié)前形成均勻的粉末層。高內(nèi)聚力的粉末會在粉末鋪展過程中引起困難,，并產(chǎn)生不均勻的區(qū)域，從而影響其堆積密度,、熱和光學(xué)性能[62],。根據(jù)[106]之前定義的顆粒結(jié)合率（BN= Fi/mg），粉末的結(jié)合力取決于其顆粒間的作用力（Fi）和顆粒重量（mg）,。與粗粉（低BN）相比,，細(xì)粉（高BN）通常具有更高的內(nèi)聚力和團聚傾向，因為顆粒間的吸引力（如范德瓦爾斯）更強[107,108],。然而,，它們在SLM系統(tǒng)中仍被大量使用，因為在工藝窗口中通常建議使用小層厚度（如SS 316L零件的30μm）,，以達(dá)到最佳效果并生產(chǎn)出更高的分辨率零件[57,58,109],。

到目前為止，簡單的流動測量,，如豪斯納比（Hausner,，HR）和休止角（AOR）被廣泛用于確定AM粉末的流變行為。根據(jù)ASTMD7481[110],，Hausner比（HR=PT/PA）是利用通過量筒獲得的振實（PT）和表觀（PA）密度值計算的,。它是一個與密度有關(guān)的衡量標(biāo)準(zhǔn)，其中HR>1.40代表流動性差,，而HR≤1.25說明粘性較差,，流動性較強[111]。另一方面,，休止角（AOR）利用了ASTM B213[112]中描述的霍爾流量計,，測量累積的粉末堆和底板之間的角度差異，低角度或較短的流出時長說明流動性較好,。通常情況下,，AOR值小于30◦的粉末代表良好的流動性，而40◦以上的粉末會出現(xiàn)結(jié)合力[113]。然而,，HR和AOR測量可能無法充分描述SLM系統(tǒng)中使用的原料的流動行為,，需要額外的動態(tài)流動測量來全面描述由涂布機/進(jìn)料器設(shè)備分配的粉末的流變學(xué)性能[107]。最近,，[62]研究了一種測量粉末動態(tài)狀態(tài)的粉末革命分析技術(shù),，據(jù)說它與SLM系統(tǒng)中的輸送條件相似。它由一個旋轉(zhuǎn)的滾筒組成,，說明了在重復(fù)的輥子沉積下的粉末運動,，同時在多個旋轉(zhuǎn)中捕獲粉末圖像（參考圖22）。在研究中,，表現(xiàn)出良好流動性的高斯粉體往往擁有49～54◦之間的低雪崩角,，表面分形值為～5.0。其他流變學(xué)診斷工具包括環(huán)形剪切單元[114]和Freeman FT4流變儀[115],，它們在扭矩和軸向負(fù)載條件下測量粉末流動,。流變儀是評估SLM應(yīng)用中粉末流變性的一種更可取的方法，因為與更適用于料斗的環(huán)形剪切測試相比,，流量測量是在類似于粉末進(jìn)給的相對較低的應(yīng)力狀態(tài)下進(jìn)行的[116],。該技術(shù)測量粉末的基本流動能量（BFE）和比能量（SE），量化約束和非約束情況下的流動阻力,。它也被一家商業(yè)粉末制造商用來對比新原料和回收原料之間的流變性能[61],。圖23再現(xiàn)了該研究的結(jié)果，其中觀察到回收粉末的流動性在一個構(gòu)建周期后惡化,，由于可能的結(jié)塊或預(yù)燒結(jié)效應(yīng),，基本流動能量（BFE）比原始狀態(tài)增加了33%。為了重新利用舊粉末,，將它與新粉末混合,，使粉末的流動性更接近原始狀態(tài)。再生粉的流動性下降也與第4.2節(jié)中提到的粉末尺寸分布粗化的影響有關(guān),，預(yù)燒結(jié)的發(fā)生形成了不規(guī)則形狀的粉末團,，增加了顆粒尺寸，并導(dǎo)致流動性下降,。雖然粉末的流動性明顯受到其形態(tài)的影響,，但本綜述將重點討論粉末粒度分布對流變特性的影響，這將在第5節(jié)進(jìn)一步討論,。

圖22. Revolution粉末分析儀的圖示 [62],。

圖23. 不同粉末條件下的流動能量[61]

4.6.粉末的熱性能

SLM是一個熱機械過程，涉及到激光源和粉末床之間的密集作用,，以及零件成型過程中復(fù)雜的熱傳遞活動,。因此,，粉末的熱性能，如吸收率和傳導(dǎo)率是影響激光吸收,、熔體形成和工藝中其他熱傳遞相關(guān)機制的關(guān)鍵參數(shù)[117],。與散裝固體相比，由于松散排列的顆粒間的空隙,，在多重散射效應(yīng)下促進(jìn)了輻照源對粉末床的滲透,，因此粉末顆粒群的吸收率相對較高[29]。換句話說,，當(dāng)高能激光照射到鋪展粉末層時,，除了表面的熱吸收外，光束的部分被分成由前向/后向散射,、透射和反射組成的空間分布[118],。光束穿透粉床的幅度也被稱為光學(xué)穿透深度（OPD），其中激光強度從入射值下降到1/e（～37%）[119,120],。雖然OPD只提供了一個定性的測量,，但一些研究試圖借助于積分球來確定粉末的熱吸收率[121,122]。先前已經(jīng)表明,，金屬粉末在波長較小的Nd-YAG激光器（λ=1.06μm）下吸收得更好，而二氧化碳激光器（λ=10.6μm）則有利于非金屬粉末[122],。然而,，這種熱吸收率的測量大多很復(fù)雜，復(fù)制起來也很昂貴,。同時,，激光吸收模擬，如射線追蹤模型,，可能有助于預(yù)測在SLM下加工的各種粉末的吸收行為,，但仍然無法為具有高顆粒表面粗糙度和氧化皮的粉末材料提供準(zhǔn)確的測量[123-125]。為了驗證,，最近[126]提出了一種簡單的量熱方法,，對以類似于SLM系統(tǒng)的方式沉積的粉末進(jìn)行直接吸收率測量，并考慮了其他傳熱效應(yīng),。粉末的熱吸收率是根據(jù)已知尺寸的粉末涂層盤在1μm激光照射下的溫度變化來確定的（參考圖24）,。測量的吸收率結(jié)果發(fā)現(xiàn)與不銹鋼316L原料的射線追蹤模型有很好的一致性，而在探測高活性粉末時,，由于表面氧化物的存在,，它被觀察到比預(yù)測值高15%。

圖24.量熱技術(shù)的說明

與熱吸收率相比,，由于多孔性限制了粉末床中顆粒接觸的數(shù)量,，所以粉末的熱傳導(dǎo)率比它們的散裝形式明顯降低,。因此，粉末顆粒的有效導(dǎo)熱性主要受制于空隙中的氣體介質(zhì),，它隨顆粒度和包裝密度的變化而變化,，而受材料熱屬性的影響較小。在計量方面,，現(xiàn)有的研究已經(jīng)收集了一系列以前用于測量散裝材料熱導(dǎo)率的技術(shù),，這些技術(shù)也適用于AM粉末[20,127]。現(xiàn)有的方法可分為：（i）穩(wěn)態(tài)：有防護的熱板,、圓柱形,、球形和橢圓形；（ii）瞬態(tài)：熱絲,、熱探針,、熱帶和閃光法，這些方法大多涉及接觸溫度傳感和使用傳熱理論進(jìn)行傳導(dǎo)率計算,。閃光法似乎也類似于用于熱吸收率測量的量熱法,，它檢測高能光照射下的溫度變化[128,129]。此外,，研究人員已經(jīng)開發(fā)了幾個數(shù)值模型來模擬SLM過程中的傳熱機制,，以預(yù)測熔池配方以及需要輸入粉末熱性能的部件固化[14,119,124,130]。因此,，有限元法（FEM）通常被用來研究激光互動過程中的物理變化,，并為工藝優(yōu)化和零件故障預(yù)測（如變形、孔隙率和熱應(yīng)力）開發(fā)不同的方法,。其他技術(shù)包括格子波爾茲曼法（LBM）和有限體積法（FVM）更注重于粉床的粉末顆粒演變,，考慮到激光照射期間的熔池流體力學(xué)[131]�,？偟膩碚f,，這些模擬模型需要準(zhǔn)確的粉末粒度和形態(tài)信息，以生成實際的顆粒排列和初始粉末包裝的模型,，同時了解粉末粒度分布對熱性能的影響,，有助于為PBF工藝建立更強大的模擬。