綜述：鎳基高溫合金的粉末床熔融增材制造研究進展（2）

導(dǎo)讀：本文旨在回顧兩種主要粉末床熔融（PBF）技術(shù)——激光粉末床熔合(LPBF)和電子束熔合(EBM),，在制備鎳基高溫合金的組織和力學(xué)性能方面的研究成果,。

2. PBF過程控制和質(zhì)量檢驗

為了有效地將PBF過程轉(zhuǎn)移到工業(yè)中，必須選擇適當(dāng)和可靠的檢查方法來檢查制造過程和制造質(zhì)量,。本節(jié)將討論的一些相關(guān)的檢測技術(shù),，以供研究人員參考。

2.1. 顯微結(jié)構(gòu)的表征

PBF鎳高溫合金最常用的分析方法包括光學(xué)顯微鏡(OM),、掃描電子顯微鏡(SEM)和電子背散射衍射(EBSD),，下面將簡要介紹。上述的這些檢測手段在材料金相實驗室都是較為常見的。為了使用這些方法,，需要仔細制備樣品,。Zhang等人還撰寫了一篇關(guān)于金屬材料制備的綜述，這將有助于鎳基高溫合金和增材制造研究人員制定表征策略,。這里強調(diào)了這些技術(shù)下的主要觀察結(jié)果。想要制備出理想的試樣通常需要適當(dāng)?shù)难心�,、拋光和蝕刻,。讀者可以參考Zhang等人關(guān)于這個主題的綜述[55]以獲得更多信息,。

PBF試樣中的孔隙率是研究的一個經(jīng)典的“首要指標(biāo)”,，盡管ASTM標(biāo)準(zhǔn)建議使用阿基米德原理對PBF材料[56]進行孔隙率測量,，但研究界通常使用OM來在x50倍或更小的倍數(shù)下觀察這些(圖8),，OM的橫向分辨率約為200nm[57],。如果需要更高的分辨率(更小的孔徑)，則需要使用電子顯微鏡,。通常使用圖像分析軟件(如ImageJ)分析標(biāo)本的橫截面,，孔隙度可以被量化,，盡管是破壞性的,。Perevoshchikov等人證明這些孔隙度值與用阿基米德法[58]得到的孔隙度值相當(dāng),。針對于較軟的材料,，圖像法必須謹慎使用,，制樣需要以不掩蓋孔隙的材料涂抹在表面并拋光處理。

圖8所示。激光粉末床熔接試件[58]的光學(xué)顯微圖,。多孔性和其他缺陷明顯地存在于材料中,。使用光學(xué)顯微照相技術(shù)可以很容易地檢測到這些。然而,，當(dāng)考慮到較軟的材料可以掩蓋毛孔時,，應(yīng)該謹慎,。(工藝參數(shù)采用:295w, 2250mm /s,，層高0.11 mm)

在適當(dāng)?shù)目涛g下,，還可以使用OM(圖9)來識別熔池,。然而,，由于PBF鎳基高溫合金試樣的顯著特征通常為5 ~ 30 μm，因此OM法通常無法觀察到晶粒尺度的顯微組織,。因此,，如果需要了解宏觀以外的情況(焊縫軌跡、氣孔),，就需要使用更高分辨率的成像技術(shù),，如SEM,。

圖9所示,。激光粉末床熔凝鉻鎳鐵合金718試樣的x射線衍射結(jié)果。(一)粉末,。(b)竣工垂直部分,。(c)竣工水平截面[64],。正如預(yù)期的那樣,，主要存在的相是γ面心立方NiCr相，觀察到γ′和γ”峰可以與γ重疊,，很難分離不同的貢獻,。

掃描電鏡(SEM)廣泛用于表征PBF鎳基高溫合金樣品的微觀組織,。通過背散射電子顯微圖可以觀察到材料的表面形貌,、晶粒結(jié)構(gòu)、相和析出相,。事實上,，PBF過程中產(chǎn)生的快速加熱和冷卻循環(huán)往往使析出物很小(nm范圍內(nèi)),，可能超出SEM的限制,。由于這些成分,、空間頻率和尺寸是決定合金性能的關(guān)鍵。這些物質(zhì)的特征(和控制它們的形成)在過程中是至關(guān)重要的,。

EBSD可以作為電子顯微鏡的輔助工具,，提供關(guān)于材料晶體結(jié)構(gòu)的更詳細的信息。圖19[59]給出了已建(AB) LPBF IN718樣品的EBSD方向圖,。EBSD在將增材制造中的織構(gòu)形成與相關(guān)的工藝參數(shù)和材料組成聯(lián)系起來方面特別有用,。當(dāng)考慮增材制造樣品的再結(jié)晶行為時，來自EBSD的數(shù)據(jù)集是非常有價值的,。

圖19所示,。激光粉末床熔凝鉻鎳鐵合金718試樣[59]的電子背散射衍射圖。這表明晶粒長大的主導(dǎo)方向是在構(gòu)建方向,，具有較強的<100>晶體織構(gòu),，這是粉末床熔合過程的特點。帶有小等軸晶粒的單個激光掃描軌跡,，重疊區(qū)域也可以在XY平面上看到(垂直于構(gòu)建方向),。

Terner等人也使用EBSD來估計LPBF IN625中的殘余應(yīng)力，方法是通過定向成像來評估局部定向錯誤或應(yīng)變水平,，并發(fā)現(xiàn)EBSD足以定性地評估材料[60]中的殘余應(yīng)力,。與EBSD相結(jié)合的是一系列利用激光超聲技術(shù)的新興技術(shù)。

Rossin等人利用共振超聲光譜技術(shù)表征和檢測LPBF部件的微觀結(jié)構(gòu)變化[61],。Smith等人進一步展示了空間分辨聲學(xué)光譜用于增材制造組件的表征[62],。雖然這些技術(shù)仍處于萌芽期，但它們有很大的潛力被應(yīng)用于增材制造生產(chǎn)當(dāng)中,。

2.2. x射線衍射

x射線衍射(XRD)不僅可以確定多晶材料的晶體結(jié)構(gòu),，還可以測量殘余應(yīng)力[63]。圖9報道了IN718粉末和AB LPBF樣品的XRD譜,，給出了材料中相分布的總體概況,。如預(yù)期的那樣，主要相是γ面心立方(FCC) NiCr相[64],。從峰分析可以觀察到γ′相和γ”的峰可以與γ相重疊,，變得難以區(qū)分,。因此，其他技術(shù),，如透射電子顯微鏡(TEM),，成為識別和量化這兩種沉淀相的必要手段。

文獻中使用XRD的例子包括Xia等人,，他們研究了附加強化顆粒(碳化鎢WC)對LPBF IN718樣品的影響,，并利用XRD表征了部分LPBF IN718+WC復(fù)合材料的相分布[65]。γ-Ni,Ni2W4C, NbC和殘余WC顆粒為主要相,。衍射峰的位移很明顯,，這可能是由于更大的W原子的存在產(chǎn)生晶格應(yīng)變。這些誘導(dǎo)應(yīng)力被認為是造成所觀察到的材料強化的原因,。Raghavan等人的研究比較了不同HT處理的樣品的光譜[66],。從樣品中獲得的XRD譜圖(圖10)表明，隨著溶液溫度的升高,，二次相(γ′,、γ”和碳化物)的數(shù)量減少。

圖10所示,。兩種不同熱處理方式的激光粉末床熔覆鉻鎳鐵合金718的x射線衍射光譜比較,。(a) 2θ之間的20◦角。(b) 2θ之間的60◦[66],。結(jié)果表明,，隨著固溶溫度的升高，二次相(γ′,、γ′和碳化物)數(shù)量減少,。

Popovich等利用XRD研究了后處理技術(shù)對LPBF IN718試樣的影響[67]。熱處理(HT)產(chǎn)生了大量的δ和γ”相,，而熱等靜壓(HIP)和高溫?zé)崽幚?HT)產(chǎn)生了兩種類型的碳化物(NbC和TiC)(圖11),。與之前的研究一致，它也強調(diào)了XRD光譜在量化和區(qū)分相(如δ和γ”)方面的局限性和不足,，其特征是峰重疊,。

圖11所示。鉻鎳鐵合金718成型和后處理樣品的x射線衍射光譜,。(一)全光譜,。(b)放大圖像[67]。這證明了x射線衍射光譜在定量和區(qū)分相,，如δ和γ”方面的不足,，其特征是峰重疊。

XRD不僅可以定性，而且可以定量地測定樣品的相分布,。例如，在Popovich等人的進一步研究中,，利用XRD分析了LPBF IN718在不同制造階段的樣品化學(xué)成分(見表3)[68],。結(jié)果表明，AB試樣中增強顆粒的總量較原粉末略有增加,，強度增加幅度大于預(yù)測值,。均勻化過程中，δ顆粒完全溶解,，部分降低了試樣強度,。然而，如果再進行時效處理,，強化相的總體積達到~33vol%,，是AB試樣的3倍。通過拉伸測試證實了這些析出相的強化作用:全熱處理試樣的抗拉強度為1350 MPa,，而AB試樣的抗拉強度為1002 MPa,。

表3 激光粉末床熔融鉻鎳鐵合金718定量成分的x射線衍射結(jié)果[68]。說明x射線衍射不僅可以定性地測定樣品的相分布,，而且可以定量地測定樣品的相分布,。

XRD也可用于測量PBF過程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力。在PBF中,，殘余應(yīng)力是由于冷卻引起的局部應(yīng)力引起的,。Goel等人利用中子衍射觀察到，LPBF中的殘余應(yīng)力高于EBM AB IN718樣品[69],。Sanz等人分析了一些LPBFIN718樣品的殘余應(yīng)力,，探索不同后處理策略對其的影響[70]。這些測量結(jié)果表明,，具有拉伸性質(zhì)的應(yīng)力極大地破壞了性能,。噴丸強化(在其他方法中)可用于在表面誘導(dǎo)高壓應(yīng)力，從而抵消這一影響(圖12)[70],。然而,，就像引入額外的熱處理后處理步驟一樣，使用PBF的經(jīng)濟合理性被削弱了,。

圖12所示,。采用不同后處理技術(shù)(熱處理和噴丸)處理的試樣的殘余應(yīng)力狀況[70]。這說明了使用x射線衍射來測量殘余應(yīng)力,，以及噴丸對誘導(dǎo)殘余壓應(yīng)力的影響,。

2.3. x射線計算機斷層掃描

x射線計算機斷層掃描(XCT)使用x射線從不同方向拍攝物體的多個二維橫截面圖像，這種測試方法可以對材料內(nèi)部[71]進行觀測。在XCT的幫助下,，可以在不破壞試件的情況下描述內(nèi)部缺陷以及在力學(xué)測試過程中產(chǎn)生的缺陷,。Tillmann等人在一項研究中使用OM和XCT評估了LPBF IN718的孔隙度[72]。兩個測量值之間的比較顯示出兩個測量值之間的顯著性差異(表4),。這種差異是由XCT分辨率的限制造成的,。事實上，這種技術(shù)無法檢測到直徑小于8 μm的孔隙,，因此測量到的孔隙量更少,。這是一個基本的限制，因為這種尺寸的缺陷,，以及適當(dāng)?shù)目傮w,，可以顯著地破壞部分完整性。

表4 使用光學(xué)顯微圖和x射線計算機斷層掃描的樣品相對密度[72],。兩個測量之間的比較顯示出兩個測量之間的顯著差異,，突出x射線計算機斷層掃描分辨率的局限性。

XCT分析還發(fā)現(xiàn)表皮和核之間有一個孔隙密度較高的區(qū)域,。之前的研究對這些缺陷的形成機理進行了解釋[73],。Smith等人還觀察到，在他們探索的條件下,，PBF過程中產(chǎn)生的大部分空腔都出現(xiàn)在靠近表面的地方(圖13)[74],。重建的三維體塊清楚地表明，構(gòu)建方向(BD)對空腔分布也有影響,。然而,，這可能是不利的加工條件的結(jié)果，而不是加工鎳基高溫合金的一般缺陷,。

圖13所示,。x射線計算機斷層掃描圖像標(biāo)本截面在二維和重建三維體積。V,、D,、H表示在建造過程中試件的不同定位策略(如圖右上角所示)[74]。重建的三維體塊清楚地表明,，構(gòu)建方向?qū)�空腔分布有影響�?/div>

Xu等人進行了一系列分級熱-力學(xué)試驗,，研究了一些LPBF IN718試樣在蠕變試驗中的缺陷演化[75]。這是通過在測試的不同階段進行XCT來實現(xiàn)的,。圖14給出了在試驗前,、7.3%應(yīng)變時、11.5%應(yīng)變時和破壞后各階段孔隙率沿試樣長度的分布,。蠕變過程中孔隙率的增加是直接的,，通過XCT也可以很容易地識別出最薄弱的點(圖14中的峰值1′)。

圖14所示。蠕變試驗不同階段試樣中的孔隙率分布[75],。展示使用x射線計算機斷層掃描的潛力,，以確定其中一個樣本的失效，并在測試中調(diào)查演變過程,。

在介紹了與鎳基高溫合金PBF相關(guān)的主要技術(shù)和常見觀察結(jié)果之后,，現(xiàn)在有可能更密切地觀察該工藝產(chǎn)生的微觀組織。

2.4. PBF過程監(jiān)控

監(jiān)控PBF構(gòu)建過程是必要的,，通過控制這個過程,，可以了解缺陷是如何產(chǎn)生的,，以及如何消除缺陷,。埃弗頓等人對這一主題進行了廣泛的綜述[76]，概述了強大且可廣泛部署的過程監(jiān)控手段,。

熱成像是熔池表征[77,78]和缺陷分布[79]中最常用的技術(shù)之一,。Criales等人和Arisoy等人記錄了LPBF IN625建筑中單個激光掃描的運動(圖15)[77,80]。從這些熱圖中提取出熔池尺寸,、顆粒濺射趨勢,、熱梯度、加熱和冷卻速率,。

圖15所示,。記錄單個軌道建立過程的一系列熱像儀[77],。從這些熱圖中提取了熔池尺寸,、顆粒濺射趨勢、熱梯度,、加熱和冷卻速率,，說明了熱圖在定量監(jiān)測粉末床熔池過程中的實用性。

激光掃描過程中產(chǎn)生的飛濺會在PBF樣品表面和本體中產(chǎn)生嚴重的缺陷[81],。Foster等人證明了熱成像用于飛濺位置原位監(jiān)測的有效性[82],。在熱像圖中，飛濺軌跡由灰色縮放圖和輪廓圖識別,，如圖16所示,。Tan等人也展示了在LPBF期間使用基于神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的圖像分割進行飛濺提取的潛力[83]。替代監(jiān)測方法還包括用于監(jiān)測熔池的高幀率攝像機[84,85],，用于測量掃描期間動態(tài)激光能量吸收的基于反射計的儀器[86],，以及用于記錄EBM期間操作信號的背散射電子檢測系統(tǒng)[87]。

圖16所示,。分析溫度記錄器,。(a)對紅外相機捕捉到的圖像進行灰度化處理。(b)相應(yīng)的等高線圖。這表明使用紅外攝像機來定位建筑過程中產(chǎn)生的飛濺是有用的[82],。

XCT通常被用作構(gòu)建后分析的技術(shù)(參見2.3節(jié)),，但也可以進行在線測量。例如,，Leung等人介紹了XCT在捕獲單激光軌跡掃描中孔隙生成和濺射分布方面的成功應(yīng)用[88],。最后，其他研究人員在監(jiān)控構(gòu)建過程時對PBF樣本中產(chǎn)生的缺陷進行分類[89,90],。

總的來說,，過程監(jiān)控在理解PBF過程和控制所生產(chǎn)零件的質(zhì)量方面有很多好處。這一直是PBF技術(shù)的一個重要研究領(lǐng)域,。