粉末床熔融金屬增材制造中的缺陷和異常（6）

來源：長三角G60激光聯(lián)盟

導讀：本文旨在闡明粉末床熔融增材制造過程中常見的缺陷/異常及其形成機制。本文為第六部分,。

4.2.成球或珠狀
成球現(xiàn)象也稱為熔珠現(xiàn)象,，其特征是沿熔化軌道長度的高度變化。熔池面積（特別是再熔化金屬的面積）也隨軌道長度變化,。成球熔池的示例圖像如圖40所示,。咬邊通常也在熔池邊緣觀察到。球化通常被認為是一種需要避免的現(xiàn)象,，因為它可能是PBF零件中孔隙的來源,。由于它往往發(fā)生在遠光燈功率和行駛速度較高的情況下，因此對PBF的構建速率有限制,。

圖40 發(fā)生成球時熔池幾何形狀的變化（a）激光軌跡俯視圖,，（b）和（c）是兩個熔池橫截面，顯示沿軌跡長度不同位置的高度變化,。熔池熔化一層316L粉末,。

在許多不同的L-PBF機器和工藝變量組合以及建模研究中，經常觀察到熔池成球,。316L不銹鋼的一些觀察結果示例如圖41所示,。在多種材料系統(tǒng)中觀察到了球化現(xiàn)象：316L不銹鋼、904L不銹鋼,、AlSi10Mg,、Al-Cu-Mg,、Ti-6Al-4V等。根據(jù)圖41所示的各種范圍,，僅通過光束功率和速度限制來定義成球可能是不可能的,。

圖41 316L不銹鋼中的成球觀察。（a）掃描速度和粉末層厚度的影響,。（b）激光功率和掃描速度的影響,。（c）多物理建模結果。

選擇性激光熔化包括以下物理現(xiàn)象：激光輻射的吸收和散射,，傳熱,，相變，由表面張力梯度引起的熔池內的流體流動,，材料的蒸發(fā)和發(fā)射以及化學反應,。在選擇性激光熔化后，粉末層中氣體的體積分數(shù)從起始值的高值下降到接近零,，并且由于熔化而密度顯著變化,。激光照射粉末層產生的有效熱源的性質與激光照射不透明金屬體的情況有很大不同。在不透明金屬體表面的激光照射下,，材料特性對能量平衡的影響可以描述為材料導熱率與吸收率之間的關系：k/A,。粉末層的吸收率不僅取決于粉末材料的物理化學性質，還取決于粉末的顆粒形態(tài)和表觀密度,，并且大大高于散裝材料,。因此，在SLM的初始階段,，當粉末仍處于固態(tài)時,，材料性能主要通過導熱系數(shù)k影響工藝。此外,，當粉末重熔時,，應考慮k / A比。在激光治療過程中,，只有一部分輻射被松散粉末層外表面的顆粒吸收,。其余的輻射通過氣體穿透孔隙，并與下面的顆粒相互作用,。此外,，進入粉末層的熱量分布是通過通常的傳熱機制完成的。激光輻射的強度隨著其穿透到粉末層而降低,。

激光燒結軌道的典型橫截面由金屬粉末制成,，位于鋼基板上。

當球化發(fā)生時,，掃描軌跡內的凝固金屬量沿軌跡長度變化,。在某些點上，固化材料被抬高到大塊零件的表面上方,。成球的這兩個方面會導致表面粗糙度和孔隙度增加,。如Li等人觀察到的316L不銹鋼的球狀誘導孔隙度及其形成機制，如圖42所示,。

圖42 （a）顯示成球引起孔隙度的機理的示意圖,。在（b）190 W，0.3 mm/s（成球）的316L不銹鋼樣品中,，成球現(xiàn)象對零件孔隙度的影響,，（c）是孔隙的高倍顯微照片。

直接金屬激光燒結（DMLS）作為一種典型的快速成型（RP）技術,，可以直接從金屬粉末中快速生產復雜形狀的三維（3D）組件,，而無需或只有很少的預加工和/或后處理要求。在這種方法中,，通過根據(jù)零件的CAD數(shù)據(jù),，使用掃描激光束選擇性地融合薄層粉末來創(chuàng)建物體，因此,，DMLS顯示出高性能工程金屬零件的凈形狀制造的巨大潛力,，這些零件具有復雜的配置，其他常規(guī)加工方法不容易生產

顯示SS粉末特征形態(tài)的掃描電鏡圖像：（a）形狀不規(guī)則,，粉末A;（b）球形,，粉狀B。

4.3.未熔合

作為激光粉末床熔合增材制造中最常見的微觀結構缺陷之一,，LOF氣孔可以作為裂紋起始點,，并大大降低打印件的疲勞壽命。如圖43所示,，與通常為球形的氣體截留孔隙不同,，它們相當大、不規(guī)則或細長,，內部可能有一些未熔化的顆粒,。從根本上講，LOF孔隙度的形成是由于上層熔池未充分滲透到先前沉積的層中,，或單個軌道未充分滲透至同一層上的相鄰軌道,。根據(jù)主導因素，未熔合氣孔可分為激光加工誘導氣孔,、不利粉末誘導氣孔等,。

圖43 蝕刻后的光學圖像和示意圖顯示熔體池結構的解剖截面內缺乏融合孔隙。

熔池之間的重疊不足,。LOF孔隙的形成可從根本上歸因于熔池的重疊不足,，因此與熔池的幾何形狀密切相關,。在激光粉末床熔合增材制造中，熔池形狀受激光加工條件和粉末特性的影響,。為了簡單起見,，盡管熔池尺寸的變化將局部減少重疊，但熔池形狀被認為是不變的,。如圖44所示,，W是熔池寬度，D是熔化后的總深度,，H是填充間距,，L是金屬粉末的層厚。當艙口間距或層厚相對較大時,，由于熔池結構的重疊不足,，可能會形成缺乏熔孔�,；�于熔池結構的幾何關系,，Mukherjee等人提出了一種無維缺乏熔融指數(shù)，當指數(shù)大于閾值時,，樣品內部可能會形成LOF孔,。對于Ti-6Al-4V，閾值為1.15 ,，對于CoCrMo合金,，其閾值為～1.5，如圖45（a）所示,。

圖44 缺乏熔合孔隙的熔池結構的幾何關系,。

圖45 （a）根據(jù)光學圖像估計的CoCrMo合金的LOF孔隙度，作為穿透深度與層厚之比的函數(shù),。（b）與熔池尺寸相關的艙口間距和層厚處理圖,。

激光處理引起的氣孔。通過激光加工條件,，如激光功率和掃描速度,，熔池結構會發(fā)生顯著變化。例如,，激光功率的增加往往導致更大的熔池和更高的重疊熔池結構,。如圖46（a）所示，激光功率越高,，未熔合孔隙率越低,。然而，由于小孔和熔池動力學，即使在相同的體積能量密度下,，熔池形狀和尺寸也會發(fā)生很大變化,，這會影響LOF孔隙度，如圖46（b）所示,。

圖46（a）根據(jù)光學圖像估計的CoCrMo合金的未熔合孔隙度與激光功率的關系,。（b）不銹鋼在相同激光能量密度但不同激光功率和掃描速度組合下的相對密度。

粉末引起的不良孔隙度,。來自原料或濺射過程的不利粉末顆粒可能是LOF孔隙度的另一個來源,。例如,，當激光掃描粉末層時，會生成一些較大且不規(guī)則的簇,，如圖47所示,。這些顆粒的成分、微觀結構和形貌與原料不同,。當它們落回到粉末床上時,，在另一層粉末鋪開后，這些不利顆粒周圍可能會有一些間隙,。當激光熔化完成時,，這些間隙可能會變成LOF孔隙，并留在零件內部,。與激光加工條件引起的LOF孔隙度不同,，此處的孔隙主要由粉末的不利特性決定，因此可以稱為粉末誘發(fā)的LOF孔隙,。

圖47掃描電子顯微鏡下的大顆粒和不規(guī)則顆粒,。

4.4.匙孔孔隙度

在小孔模式熔化期間，材料迅速蒸發(fā),，形成一個稱為蒸汽抑制區(qū)或小孔的空腔,。根據(jù)局部熔池動力學和凝固行為，從小孔中夾出的氣泡可能會在凝固后逸出或留在內部,，成為截留的小孔孔隙,。值得注意的是，并非所有的小孔模式熔化活動都會導致小孔孔隙度,。因此,，小孔孔隙度形成背后的具體機制很重要（圖48）。

圖48激光熔煉中小孔氣孔形成機制示意圖,。

樣品的SRμT圖像（a-c）揭示了在冶金研究期間鎖孔模式激光熔化過程中形成的孔隙率（d）,。圖像（a）顯示了三維空隙分布，每個空隙都以紫色顯示,。圖像（b）顯示了沿激光軌道三個位置的樣品的一系列2D橫截面,。蒸氣腔的不完全坍塌在激光束之后留下空隙,，這在（a）-（c）中觀察到。

上圖顯示了從軌道上對樣品進行SRμT研究的結果,，參數(shù)為：137 W激光功率,，188 mm / s掃描速度和D4σ = 52 μm。該樣品被選擇用于層析成像,，因為在金相學研究期間觀察到鎖孔模式激光熔化的存在如圖4d所示,，圖4a顯示了紫色表示的空隙的三維分布，圖4b顯示了在樣品中沿激光軌道的不同位置拍攝的三個橫截面的二維斷層掃描圖,。圖4b中的每個橫截面具有不同的空隙分布,。圖4c示出了樣品表面的三維渲染。蒸汽腔的不完全坍塌在激光束的尾隨下留下空隙,，這在圖4a–c中觀察到,。X射線層析成像以前曾用于表征不銹鋼焊縫中的三維孔隙（麥迪遜和Aagesen，2012）,。與麥迪遜等人在研究中發(fā)現(xiàn)的類似,，觀察到樣品中空隙的三維形態(tài)是各向異性的，并且還發(fā)現(xiàn)樣品中對整體孔隙率的主要貢獻是由于少數(shù)空隙具有最大空隙體積,。

Zhao等人揭示了如圖49所示的靜態(tài)激光熔化情況下小孔氣孔的形成,。他們提出了高速同步x射線成像和衍射技術，可用于現(xiàn)場和實時表征激光粉末床熔化過程,。具體而言,，這些技術可用于以前所未有的空間和時間分辨率監(jiān)測孔隙形成、相變和粉末噴射,。例如,，他們發(fā)現(xiàn)形成小孔所需的時間小于50μs。

圖49 Ti-6Al-4V在固定激光束下激光粉末床熔合過程中小孔氣孔形成的動態(tài)x射線圖像,。

最近,，Zhao等人詳細研究了Ti-6Al-4V激光熔煉中的小孔孔隙率問題。他們發(fā)現(xiàn),，如圖50所示,，激光功率掃描速度空間中的小孔孔隙度邊界光滑而尖銳，在裸板和粉末層之間僅略有不同,。在孔隙度邊界附近,，他們發(fā)現(xiàn)了一種主要的機制，用于在構造中形成小且通常為球形的孔隙,，如圖51所示,。鎖孔的形成始于在前鎖孔邊緣的突出物頂部出現(xiàn)一個小鎖孔（圖51（a，E））。隨著小孔的塌陷,，孔隙和微射流形成（圖51（B,，C））。然后,，高速微射流驅動孔隙的不對稱塌陷,、混沌分裂和快速反彈（圖51（D，F(xiàn)））,。在孔隙塌陷和回彈釋放的聲波以及前鎖孔壁底部突起結構導致的局部反沖壓力下降的幫助下,，鎖孔尖端被重塑為一個窄的針狀鎖孔底部（圖51（H））。這種針狀底部不穩(wěn)定,，會快速鉆孔和膨脹,，在熔池中產生聲波（沖擊波）。然后,，該波為小孔尖端附近的孔隙提供了一個額外但至關重要的驅動力,，使其迅速從小孔周圍的大熱梯度場中移出（圖51（I））,。當孔隙被前進的凝固前沿捕獲時,，它們會作為缺陷被捕獲。如果聲波沒有足夠的動能,，孔隙仍會留在小孔周圍,，其運動主要由熱毛細阻力和粘性阻力之間的競爭控制。最后,，熱毛細力會將孔隙猛烈地拉入小孔中（圖51（G））,。除了這一主要機制外，在低功率水平上還存在一個次要機制,。較大的小孔波動可以為凝固前沿固定孔隙創(chuàng)造足夠的等待時間,。在這個時間窗口內，阻力可能會將孔從回縮鎖孔中拉出,。Zhao等人的工作不僅深入了解了增材制造相關條件下小孔的形成,，還指導AM用戶優(yōu)化工藝窗口和構建無孔零件。

圖50 小孔孔隙邊界和粉末在Ti-6Al-4V激光熔煉中的作用,。（A）激光功率掃描速度空間,。淺黃色區(qū)域顯示小孔孔隙率狀態(tài)，淺綠色區(qū)域顯示穩(wěn)定的熔化狀態(tài),，淺紫色區(qū)域顯示粉末在激光粉末床熔合增材制造中的作用,。添加粉末會增加不穩(wěn)定性并擴大孔隙率范圍。（B）在382 W的恒定激光功率和穿過孔隙度邊界的不同掃描速度下的典型x射線圖像,。（頂部）粉末床樣品,。（底部）裸板樣品。紅色和藍色虛線框圖像對應掃描速度的相應邊界。

圖51 小孔不穩(wěn)定性聲波驅動的小孔形成和運動,。（A）小孔形成過程的MHz x射線圖像,。（B） X射線圖像顯示孔隙P0在微射流驅動下不均勻塌陷。（C和D）孔隙P0和微射流形貌的輪廓,。（E）鍵孔深度d1和d2,。（F）等效孔徑Dp。（G）孔距最近鎖孔壁的距離,。（H）形成針狀鑰匙孔底部,。（一）針狀鎖孔底部發(fā)出的聲波引起的初始孔隙運動。L-V in（H和I）是指小孔或孔隙的液-汽界面,。（J和K）小孔塌陷,、回彈和運動的X射線圖像，對應于（E）中分別用洋紅色和藍色虛線矩形突出顯示的兩個事件,。

在分析熔池寬度的結果時,，可以進行許多觀察。實驗結果表明,，隨著功率輸入的增加,，熔池寬度的增加正在減少，這對于蒸發(fā)模擬也是定性可見的,。另一方面,，沒有蒸發(fā)的結果根據(jù)線性趨勢演變。然而,，這些結果與實驗結果的定量一致性似乎比考慮蒸發(fā)時更好,。

在最大寬度點與（右）和不（左）考慮蒸發(fā)的模擬浴槽部分的比較�,；�板水平用虛線表示,。

在蒸發(fā)模擬的情況下，遞減的增加可能可以用有界溫度和缺乏橫向傳熱的綜合事實來解釋,。由于假定材料在蒸發(fā)范圍的較低溫度下蒸發(fā)并離開系統(tǒng),，因此樣品中的溫度永遠不會高于該溫度。這一事實需要與以下事實聯(lián)系起來：為了在橫向方向上熔化更多的材料,，需要在這個方向上傳熱,。該模型中唯一可用的機制是傳導傳熱。由于粉末的導電性有限,，并且由于熔池溫度有限而導致的溫度梯度有限,，這種傳熱似乎不足以在較高功率輸入下遵循實驗結果。然而,，在標準情況下為40 W時,，結果與觀測結果令人滿意,。

在沒有蒸發(fā)的情況下，液浴的溫度不受蒸發(fā)溫度的限制,。這導致液池顯著過熱,，從而改善橫向傳熱。這導致浴槽寬度大于蒸發(fā)寬度,，并且與實驗觀察結果更接近,。然而，應該注意的是,，即使在40 W時,，過熱也會變得非物理。仿真中的最高溫度分別為 3937,、6935,、9916 和 12730 °C，分別為 20,、40,、60 和 80 W。這些溫度不太可能在沒有材料蒸發(fā)的情況下實際發(fā)生,。

通過確定小孔孔隙度的理論閾值,，可以確定最佳加工變量（即功率、速度和光束大�,。┑膮^(qū)域,，以實現(xiàn)無小孔孔隙率的快速,、高質量附加制造材料,。通常，確定此類閾值的兩種最常見方法如下：（1）基于焓的方法和（2）小孔形態(tài)學方法,。

Kiss等人使用的基于焓的類似模型確定了大約17±8時開始形成空穴（圖52）,。這與King等人之前使用兩種不同的光束尺寸進行的實驗估計非常一致，這進一步證明了歸一化焓確實是比較不同激光條件下甚至不同材料下選擇性激光熔化的有用指標,。

圖52 中使用的小孔過渡和孔隙度形成的基于焓的模型,。（a）空洞的平均深度隨激光功率和平均蒸汽抑制深度的增加呈線性趨勢。（b）小孔形成和孔隙形成的線性相關性,，箭頭指示向小孔狀態(tài)過渡的大致位置,。

Cunningham和Zhao等人使用高速同步輻射x射線成像研究了Ti-6Al-4V激光熔煉過程中的小孔形態(tài)演變。他們測試了裸板和粉末層樣品,。圖53顯示了不同激光條件下小孔形貌的一些測量結果,。他們工作的貢獻之一是，在穩(wěn)定的鍵孔加工中,，激光焊接和粉末床熔合可以通過鍵孔深度和前鍵孔壁角切線之間的線性關系協(xié)同連接,。粗略地說,，當前鎖孔壁角>77°時，鎖孔孔隙傾向于被困在材料內部,。

圖53匙孔深度,、前壁角度和激光功率密度之間的關系。

4.5.周轉和軌道末端孔隙

金屬粉末床AM工藝不可避免地包含束流速度和熱條件不再恒定的區(qū)域,；這可以通過非穩(wěn)態(tài)條件導致缺陷,。最常見的非穩(wěn)態(tài)缺陷包括：“軌道末端”、“工藝末端”或“周轉”孔隙,。當使用棋盤格和分形等精細的掃描策略時,，這些孔隙度至關重要且具有影響力。下文簡要介紹了金屬粉末床AM工藝中這些孔隙度的形成機理,。

磁道末端孔隙,。它發(fā)生在掃描軌跡的起點或終點，涉及先前形成的沉積層的部分再熔化,。軌跡末端孔隙度可能出現(xiàn)在不同層和零件邊緣附近,，導致鍵孔（和潛在LOF）孔隙度的高縱橫比（即“高風險”）熔池形態(tài)。這被認為是由于這些點上的累積熱量（例如高功率）導致鍵孔,。

工藝結束孔隙度,。它可能發(fā)生在激光束快速啟動或關閉期間（即打開或關閉）。Khairallah等人表明,，激光束的突然關閉是關閉激光后出現(xiàn)鑰匙孔的機會,。

扭轉孔隙度。它是在激光掃描速度在激光轉折點發(fā)生變化時形成的,，這是通過表面蒸汽抑制的快速崩塌以及隨后液態(tài)金屬流入空隙中捕獲氬而形成的,。最近，Martin等人使用地下原位x射線掃描研究了L-PBF Ti-6Al-4V中的周轉孔隙度,�,？偟膩碚f，激光轉向點處的過熱會導致金屬從表面蒸發(fā)增加,，從而形成深鎖孔凹陷,。此后，由于表面上的深鎖孔凹陷快速形成,，然后塌陷,，從而在凝固金屬中捕獲惰性保護氣體，從而揭示出孔隙的形成,。圖54顯示了一個回旋孔隙示例,。圖54（a-c）以圖形方式描述了激光掃描軌跡，而圖54（d-f）顯示了原位x射線時間序列圖像,。最初,，激光熔化時,，激光遵循規(guī)定的軌跡（黑色虛線）（圖54（a））。在圖54（d）所示的激光掃描條件下,，可以觀察到輕微的小孔熔池,。激光到達軌道末端的點，減速,，移動規(guī)定的艙口間距,，然后將掃描方向改變180°，這表示“轉折點”,，或產生小孔氣孔的點（圖54（b））,。通過x射線成像可以很容易地觀察到，在圖54（e）中的這一轉折點處產生了一個深鎖孔熔池,。當激光掃描軌跡沿著平行于前一軌跡的新軌跡加速后（圖54（c））,，可以在圖54（f）中觀察到清晰的小孔孔隙度。值得注意的是,，在轉折點形成的最大孔隙深度隨著激光功率的增加而增加,，并且這種趨勢與穩(wěn)態(tài)掃描速度無關。此外,，在所有研究的加工條件下,，大多數(shù)孔隙（87%）主要在轉折點200μm范圍內形成。發(fā)現(xiàn)靠近轉折點的孔隙通常比遠離轉折點形成的孔隙更深,。

圖54 在Martin等人（a-c）的激光掃描路徑示意圖中,，掃描軌跡末端的激光速度變化期間，孔隙形成過程中可以看到非穩(wěn)態(tài)缺陷的示例,。（d-f）激光掃描實驗中地下熔池形態(tài)的相應x射線圖像,。注：（d）中的初始（輕微）小孔形態(tài)導致激光旋轉后（e）中的全小孔形態(tài)。（f）中顯示了旋轉（鎖孔）孔,。

來源：Defects and anomalies in powder bed fusion metal additive manufacturing, Current Opinion in Solid State and Materials Science, doi.org/10.1016/j.cossms.2021.100974

參考文獻：Influence of post-heat-treatment on the microstructure and fracture toughness properties of Inconel 718 fabricated with laser directed energy deposition additive manufacturing, Mater. Sci. Eng. A., 798 (2020), Article 140092.