康奈爾大學：原位X射線衍射揭示增材制造中的枝晶變形模式

來源： 增材制造技術(shù)前沿

金屬增材制造過程中的動態(tài)凝固行為直接影響打印零件的微觀結(jié)構(gòu),、缺陷和機械性能。這些特征的形成是如何由溫度變化（例如熱梯度大小和凝固前沿速度）驅(qū)動的,，在金屬增材制造中已得到廣泛研究,，同步加速器X射線成像成為監(jiān)測這些過程的關(guān)鍵工具。

基于激光的金屬增材制造,，是一種逐層構(gòu)建組件的非平衡工藝,。與標準熱機械加工相比，極端的冷卻速率和溫度梯度是這些工藝的顯著特征,，從而產(chǎn)生了復雜的最終微觀結(jié)構(gòu),。首先，增材制造期間熔池的小尺寸導致有限的成核,，抑制了有利于等軸晶粒形成的條件,。此外，在生長前沿之前的溶質(zhì)積累會造成結(jié)構(gòu)過冷,，同時,，剩余枝晶之間的流體間隙中的局部溶質(zhì)富集引起枝晶間凝固。最終形成的微觀結(jié)構(gòu)是這些演化階段在快速時間尺度上的峰值,，這使得使用傳統(tǒng)方法研究它們變得具有挑戰(zhàn)性,。

凝固過程中的枝晶生長一直是眾多原位成像研究的主題，加深了我們對此類基本機制的理解,。研究Al-Cu合金在受控冷卻速率下凝固過程中的枝晶生長機制,，可證明檢測雜散枝晶和設(shè)計局部微觀結(jié)構(gòu)的可行性；接近鑄造冷卻速率下的枝晶變形機制的X射線成像也得到了研究,。同時發(fā)現(xiàn),，鎳基高溫合金中的變形，如彎曲和扭轉(zhuǎn)，最終影響最終的枝晶網(wǎng)絡(luò),、枝晶破碎的機制以及它們從柱狀到等軸轉(zhuǎn)變的影響,。

盡管成像技術(shù)為我們提供了有關(guān)凝固過程基本原理的豐富信息，但它們?nèi)悦媾R一些挑戰(zhàn),，例如：（i）只能研究具有足夠相位對比度的金屬系統(tǒng),；（ii）沒有關(guān)于晶格取向和結(jié)構(gòu)或材料的熱機械狀態(tài)的信息，這會影響最終的凝固微觀結(jié)構(gòu),。

來自康奈爾大學的研究人員建議在IN625高溫合金的增材制造過程中使用操作同步加速器衍射來研究凝固動力學對各種枝晶變形機制的影響,。這種方法消除了一些與成像相關(guān)的限制，能夠量化原位變形,，可擴展到通用材料系統(tǒng)（不受相襯限制）,，并以與增材制造相關(guān)的足夠的空間和時間分辨率捕獲高速動態(tài)�,？傮w而言,，操作同步加速器衍射提供了增材制造過程中微觀結(jié)構(gòu)和熱機械演化的直接信息，有助于深入了解凝固機制,。這種方法可以改進高保真度數(shù)據(jù)集,，為微觀結(jié)構(gòu)演化的預測模型提供信息�,；�于��,，他們于今年10月，在Communications Materials發(fā)表了題為“Dendritic deformation modes in additive manufacturing revealed by operando x-ray diffraction”的文章,。

在這項研究中,，使用衍射X射線強度的時間相關(guān)分析來檢查熱機械載荷對IN625激光熔化過程中發(fā)生的枝晶形成行為的影響。使用定制的3D打印裝置,，X射線處于透射模式,。具體來說，我們研究 (i) 使用直接來自原始2D X射線數(shù)據(jù)集的方位角,、η與時間關(guān)系以快速時間分辨率研究不同凝固階段的枝晶變形機制,；(ii)交錯的枝晶和枝晶間生長以及二次相形成的性質(zhì)。在標準一維衍射分析期間,，方位角積分后“η”的離散值會丟失,，否則可以提供有關(guān)晶間定向誤差的信息,。因此,，在數(shù)據(jù)簡化之后，即沿著衍射環(huán)進行方位積分之后,，只能測量晶格應(yīng)變,。直接分析原始數(shù)據(jù)集的方法通過提供有關(guān)η的特定信息以及徑向信息來保留豐富的過程信息。此外，通過將操作衍射的結(jié)果與事后電子背散射衍射（EBSD）相結(jié)合,，能夠識別和量化枝晶變形機制的特定特征以及增材制造凝固過程中取向差的起源及其演變,。時間分辨數(shù)據(jù)將幫助了解不同凝固階段的變形順序，最終形成局部生長機制和最終建成的微觀結(jié)構(gòu)之間的聯(lián)系,。這項工作為不斷增長的研究做出了貢獻,，這些研究旨在促進對增材制造凝固過程的理解和優(yōu)化。

凝固過程中生長的枝晶的變形模式

衍射數(shù)據(jù)中的二次相形成,、斑點分裂和振蕩以及與事后 EBSD 的相關(guān)性

積分1D X射線衍射圖案隨時間變化的堆積圖

顯示IN625增材制造過程中三個主要凝固階段的示意圖

該研究探討了Inconel 625增材制造凝固過程中熱機械變形的不同模式,。凝固過程中局部熱機械變形的作用此前尚未在增材制造領(lǐng)域進行過研究。然而,，衍射結(jié)果顯示該過程的熱與熱機械方面存在明顯差異,。一維和二維衍射數(shù)據(jù)的研究提供了對凝固機制的補充理解。根據(jù)一維衍射數(shù)據(jù),，可以分析峰形狀以及枝晶間生長和第二相的形成,。然而，峰形包含大量難以解卷積的信息,。在標準一維衍射圖像中,，通常不會測量晶粒內(nèi)取向錯誤的影響，因為它們會導致垂直于q向量范圍的峰擴散,。在這些情況下,，如本研究所示，專注于二維分析可以幫助以解卷積的方式理解一些現(xiàn)象,。

總的來說,，康奈爾大學的研究人員通過在激光熔化過程中使用原位X射線衍射來監(jiān)測了凝固過程中的完整熱機械變形。通過操作衍射,，研究人員分析了熱機械變形模式,，如扭轉(zhuǎn)、彎曲,、破碎,、同化、振蕩和枝晶間生長,。了解此類現(xiàn)象有助于優(yōu)化打印策略,，獲得特定的微觀結(jié)構(gòu)特征，包括局部取向錯誤,、位錯亞結(jié)構(gòu)和晶界特征,。