氮氧化物介導的光固化技術(shù)實現(xiàn)多材料微結(jié)構(gòu)的定制和重構(gòu)

來源： 增材制造碩博聯(lián)盟

電弧增材制造技術(shù)（Wire Arc Additive Manufacture, WAAM）生產(chǎn)的高強鋼部件的工作環(huán)境經(jīng)常面臨爆炸和沖擊的挑戰(zhàn),，但WAAM生產(chǎn)的高強鋼的微觀組織演化和動態(tài)力學行為仍不清楚。南京理工大學的研究人員使用WAAM制造低合金高強鋼（HSS）部件,。對WAAM-HSS進行了不同應(yīng)變速率的SHPB試驗,，并對動態(tài)壓縮前后的試樣進行了表征。結(jié)果表明：WAAM-HSS坯板主要由板條馬氏體（ML）,、針狀鐵素體（AF）,、多邊形鐵素體（PF）、馬氏體-奧氏體（M-A）和析出相δ五種結(jié)構(gòu)組成,。在動態(tài)壓縮條件下,，WAAM-HSS表現(xiàn)出明顯的屈服現(xiàn)象，屈服應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增加而增大,。屈服強化機制主要由晶粒細化和位錯密度強化機制促成,。在動態(tài)壓縮條件下,，WAAM-HSS發(fā)生了馬氏體相變。變形機制為位錯滑移和孿晶,，兩者相互競爭,。位錯滑移在低應(yīng)變速率下占主導地位，而孿晶變形在高應(yīng)變速率下更占主導地位,。

電弧增材制造原理圖

霍普金森壓桿SHPB動態(tài)性能測試試驗系統(tǒng)

圖1a是WAAM-HSS板的宏觀圖片,，圖b和c是WAAM-HSS板頂部的掃描電鏡圖片，圖e和f是WAAM-HSS板中部的掃描電鏡圖片,。WAAM-HSS板主要由五種典型結(jié)構(gòu)組成：馬氏體板條（ML）,、針狀鐵素體（AF）、多邊形鐵素體（PF）,、馬氏體-奧氏體（M-A）和析出相δ,。與頂部結(jié)構(gòu)相比，WAAM-HSS板中間結(jié)構(gòu)中的ML明顯增加,。這是因為WAAM過程中相當于對中間結(jié)構(gòu)進行了熱處理,。溫度超過了WAAM-HSS的奧氏體化溫度，在冷卻過程中,，過冷奧氏體會形成馬氏體,，因此板材中部的馬氏體組織比板材頂部多。關(guān)注公眾號: 增材制造碩博聯(lián)盟,，免費獲取海量增材資料,，聚焦增材制造科研與工程應(yīng)用！

圖1 制成的WAAM-HSS板的宏觀圖片a,、頂部低倍掃描電鏡圖片b,、頂部高倍掃描電鏡圖片c、中部低倍掃描電鏡圖片d和中部高倍掃描電鏡圖片e

圖1顯示了多種形式的鐵素體結(jié)構(gòu)（PF,、AF）。多邊形鐵素體的形成條件是轉(zhuǎn)化溫度高,、冷卻速度慢,。WAAM的加熱過程復雜，導致不同區(qū)域的熱量積累不同,，造成散熱速率不同,，形成不同形式的鐵素體結(jié)構(gòu)。由于高溫奧氏體的碳含量遠高于鐵素體,，碳元素在鐵素體周圍析出并富集,，在冷卻過程中與材料中含有的元素硅一起形成析出相δ。而奧氏體由之前的奧氏體晶界和貝氏體板條晶界成核,，奧氏體中富含的碳在冷卻過程中擴散時間不足,，這種富碳奧氏體將轉(zhuǎn)變?yōu)镸-A,。
圖2a顯示了橫截面沿構(gòu)建（BD）方向的晶體取向圖（IPF）。樣品BD方向上的晶粒主要沿<111>和<101>方向分布,，并呈現(xiàn)出區(qū)域性的優(yōu)先取向,。造成這種取向差異的原因是，在凝固過程中,，柱狀晶粒沿著垂直于固液表面的最高溫度梯度方向生長,。在WAAM過程中，熔池的溫度梯度方向一般沿沉積方向自下而上,，但凝固過程復雜,，溫度梯度方向也可能出現(xiàn)其他偏差，從而形成這種區(qū)域優(yōu)選取向,。圖2d是BD方向上的極點圖,，計算出{100}、{110}和{111}極點數(shù),，最大織構(gòu)強度是隨機強度的3.185倍,。圖2c是BD方向上的晶界圖，其中有兩種相界：低角度（2°-15°）相界（LAIB）和高角度（>15°）相界（HAIB）,。HAIB占主導地位（59.3%）,。圖2f為晶粒直徑統(tǒng)計量，平均晶粒尺寸測量值為7.0μm,。根據(jù)圖2b,，計算EBSD得到的材料核平均位錯值和材料的幾何必需位錯（GND）密度。得到的結(jié)果如圖2e所示,，WAAM-HSS的平均GND為1.8×1014m-2,。

圖2 初始WAAM-高強鋼樣品的EBSD結(jié)果：a反極圖，b GND密度圖,，c晶界圖,，d極圖，e GND位錯密度圖,，f晶粒大小統(tǒng)計圖表

圖3a顯示了靜態(tài)工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線,，其中Z-1和Z-2是沿BD方向的拉伸試樣，Y-1和Y-2是沿行走（WD）方向的拉伸試樣,。圖3b顯示了BD方向拉伸試樣動態(tài)壓縮下的真實應(yīng)力-應(yīng)變曲線,。WAAM-HSS在靜態(tài)拉伸試驗中沒有明顯的屈服現(xiàn)象，但表現(xiàn)出各向異性,。BD方向的極限拉伸應(yīng)力較高（989Mpa）,，延展性稍低（0.19）；WD方向的極限拉伸應(yīng)力較低（959Mpa）,，延展性較好（0.28）,。已有試驗表明,，WAAM-HSS在動態(tài)壓縮載荷下不存在各向異性，因此只討論BD方向的動態(tài)壓縮特性,。在動態(tài)壓縮載荷下,，WAAM-HSS的屈服應(yīng)力和最終應(yīng)變隨著應(yīng)變速率的增加而增加。

圖3 靜態(tài)拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線a,，動態(tài)壓縮下的實際應(yīng)力-應(yīng)變曲線b

圖4顯示了沿BD方向樣品受沖擊后的EBSD反極圖(IPF),。圖4a-d與圖3b中不同應(yīng)變速率相對應(yīng)。在較低應(yīng)變速率下（圖4a,、b）,，樣品主要沿<101>方向分布。隨著應(yīng)變速率的增加,，<101>方向的分布逐漸增加,。由于體心結(jié)構(gòu)中的α-Fe晶粒在動態(tài)壓縮后具有優(yōu)選取向，且晶粒旋轉(zhuǎn)導致晶粒取向發(fā)生變化,，因此<101>方向的分布強度增強,。從圖4c開始，一些晶粒開始部分斷裂,，晶粒取向在<101>方向進一步加強,。如圖4d所示，在高應(yīng)變速率下,，初始晶粒破碎,，形成了強烈的<101>取向織構(gòu)。

圖4 不同應(yīng)變速率下動態(tài)壓縮后BD方向的IPF圖：a應(yīng)變速率為1800s-1,，b應(yīng)變速率為2700s-1,，c應(yīng)變速率為3700s-1，d應(yīng)變速率為4200s-1

本研究中用于WAAM的原材料中Ni含量較低（2.20wt%）,，在沖擊載荷作用下發(fā)生塑性變形時容易發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變,。圖5顯示了不同應(yīng)變下初始樣品和沖擊后樣品的XRD圖像。未受沖擊的初始樣品主要包括鐵素體（110）和馬氏體M（211）,。沖擊后,，在1800s-1的低應(yīng)變下，出現(xiàn)了馬氏體M（112）M（202）,，發(fā)生了馬氏體轉(zhuǎn)變；在應(yīng)變速率為2700s-1時,，馬氏體M（112）的衍射峰明顯增強,，表明在此應(yīng)變速率下馬氏體轉(zhuǎn)變活躍；在應(yīng)變速率為3700s-1和4500s-1時,，馬氏體M（112）的衍射峰與應(yīng)變速率為2700s-1時相比沒有明顯增強,，這可能是馬氏體轉(zhuǎn)變達到飽和所致,。計算馬氏體相的含量，發(fā)現(xiàn)馬氏體含量隨應(yīng)變速率的增加而增加,，但在應(yīng)變速率為2700s-1之后,，馬氏體含量增加不明顯，趨于飽和,。

圖5 原始試樣和試樣在不同應(yīng)變下受到?jīng)_擊后的XRD圖樣

圖6是沖擊后沿試樣軸向切割的截面SEM圖,。圖6a-d的沖擊應(yīng)變速率依次增加。從圖a到d,，馬氏體的含量依次增加,。在圖6d中，可以看到δ相遭到破壞,，說明δ相對于塑性變形具有一定的阻礙作用,。此外，從圖6a到d可以明顯觀察到晶粒細化現(xiàn)象,，這是由于在高應(yīng)變率沖擊下發(fā)生了熱變形和再結(jié)晶,，導致原始晶粒被破壞，出現(xiàn)了晶粒細化現(xiàn)象,。關(guān)注公眾號: 增材制造碩博聯(lián)盟,，免費獲取海量增材資料，聚焦增材制造科研與工程應(yīng)用,！

圖6 在不同應(yīng)變率下壓縮后沿試樣軸向切割的截面SEM圖：a應(yīng)變率1800s-1,，b應(yīng)變率2700s-1，c應(yīng)變率3700s-1,，d應(yīng)變率4200s-1

高強鋼的屈服強度隨應(yīng)變速率的增加而增加,，并且在高應(yīng)變率的動態(tài)壓縮中會發(fā)生位錯滑移和孿晶變形，變形中會發(fā)生晶粒細化,。屈服強度的提高與材料晶粒細化的位錯密度密切相關(guān),可以用Hall-Petch關(guān)系來解釋,。位錯密度由GND和SSD組成，其中SSD難以直接測量,。位錯密度的變化可以通過GND的變化趨勢來表征,。位錯提高屈服強度的機理可用Bailey-Hirsch公式表示，屈服強度可以隨位錯密度的增加而加強,。通過EBSD測量了試驗后樣品的（平均）GND位錯密度,，位錯密度隨應(yīng)變速率的增加而增加，因此屈服強度也隨應(yīng)變的增加而增加,。

位錯滑移和孿晶是動態(tài)沖擊中兩種相互競爭的變形機制,。為了研究WAAM-HSS在不同應(yīng)變率壓縮下的響應(yīng)，利用EBSD數(shù)據(jù)計算了核平均取向差（KAM）圖，以表征微觀結(jié)構(gòu),。在計算中,，KAM的最大方向角為5°。如圖7所示,，隨著應(yīng)變速率的增加,，KAM值總體呈上升趨勢。應(yīng)變率的增加縮短了位錯滑移的相應(yīng)時間,，需要更多的滑移來滿足高應(yīng)變速率的要求,，從而導致KAM值的增加。應(yīng)變速率的增加會導致更大的沖擊動量,，從而形成變形孿晶,，這也會導致KAM值的增加。如圖7所示,，晶界附近的KAM值高于非晶界區(qū)域的KAM值,，這是由于晶界在變形過程中對位錯滑移的形成具有較強的阻礙作用。

圖7 不同應(yīng)變速率下樣品的KAM圖：a應(yīng)變速率1800s-1,，b應(yīng)變速率2700s-1,，c應(yīng)變速率3700s-1，d應(yīng)變速率4200s-1

孿晶也是高強鋼在高應(yīng)變率壓縮條件下的一種重要變形,。通過EBSD測量并統(tǒng)計了壓縮后樣品的孿晶率和（平均）GND位錯密度,，如圖8所示。當應(yīng)變速率為1800s-1-3700s-1較低應(yīng)變速率壓縮下時孿晶現(xiàn)象較少,，而應(yīng)變速率為4200s-1時孿晶現(xiàn)象更活躍,。在應(yīng)變速率為1800s-1下，樣品的GND位錯密度較低,，而在應(yīng)變速率為2700s-1-4200s-1下,，樣品的GND位錯密度比在應(yīng)變速率為1800s-1的壓縮條件下要高一些。這表明位錯滑移變形在低應(yīng)變速率下占主導地位,，而孿晶變形在高應(yīng)變速率下更占主導地位,。

圖8 不同應(yīng)變速率下樣品的GND統(tǒng)計a，樣品的孿晶率和平均GND位錯密度統(tǒng)計b

相關(guān)成果以“Microstructure and dynamic mechanical behavior of wire-arc additive manufactured high-strength steel” 為題發(fā)表在期刊Journal of Materials Research and Technology上,。